[发明专利]芩苏散及其制剂的质量控制方法

权利要求书

1.一种中药有效部位的质量控制方法，

其中，所述中药有效部位为下述中药材的提取物：黄芩、紫苏子、紫苏梗、苦参和丹参；

所述方法包括步骤：

(a)测定所述中药有效部位中活性成分的重量百分含量，以所述中药有效部位的干重计，其中，所述活性成分包括：黄芩苷、丹酚酸B、迷迭香酸、苦参碱、汉黄芩苷、氧化苦参碱、黄芩素和汉黄芩素；

(b)根据步骤(a)中的测定结果，判定所述活性成分含量是否符合下述标准含量范围：

步骤(a)中，包括步骤：

(a1)对照品溶液的制备：精密称定各活性成分的对照品，溶剂稀释并定容，微孔滤膜过滤，得对照品混合溶液；

(a2)供试样品溶液的制备：精密称定所述中药有效部位，溶剂稀释并定容，微孔滤膜过滤，得供试样品溶液；

其中，所述黄芩的提取方法包括步骤：取黄芩药材，加6-10倍量的65-75％乙醇水加热回流提取2-4次，每次1-4小时，滤过，滤液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.05～1.20的浸膏，减压干燥，得干浸膏A；

所述苦参的提取方法包括步骤：取苦参药材，加8-12倍量45-55％乙醇水，加热回流提取2-4次，每次1-4小时，滤过，滤液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.02～1.12的浓缩液；将浓缩液加纯化水稀释成分散液，取分散液过中性氧化铝柱，以6-10倍量90-95％乙醇水洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.05～1.20的浸膏，减压干燥，得干浸膏B；

所述丹参的提取方法包括步骤：取丹参药材，加8-12倍量85-90％乙醇水加热回流提取2-4次，每次1-4小时，滤过，滤液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.05～1.15的浓缩液，将浓缩液加纯化水稀释成分散液，取分散液过弱极性或非极性大孔树脂柱，以6-10倍量90-95％乙醇水洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.05～1.20的浸膏，减压干燥，得干浸膏C；和

所述紫苏子和紫苏梗的提取方法各自独立地包括步骤：取紫苏子和/或紫苏梗药材，加8-12倍量75-85％乙醇水加热回流提取2-4次，每次1-4小时，滤过，滤液减压回收乙醇合并浓缩至相对密度为1.05～1.20的浸膏，减压干燥，得干浸膏D；

混合所述干浸膏A、B、C和D得到所述中药有效部位；

(a3)将所述对照品溶液和供试样品溶液上样至高效液相色谱检测，

其中，所述高效液相色谱检测包括：

(a3-1)当检测的活性成分不为生物碱时，液相条件具有以下特征：

(i)色谱柱为十八烷基键合硅胶柱；

(ii)流动相为乙腈(A)和0.04-0.06wt％磷酸水溶液(B)；和

(iii)梯度洗脱；

(a3-2)当检测的活性成分为生物碱时，液相条件具有以下特征：

(i)色谱柱为氨基键合硅胶柱；

(ii)流动相为乙腈-无水乙醇-2.5-3.5wt％磷酸水溶液；

(iii)洗脱程序为等度洗脱，其中，所述等度洗脱为乙腈：无水乙醇：磷酸水溶液体积比为：75-85:8-15:6-12；

(a4)根据步骤(a3)中所得色谱图，计算得到供试样品中各活性成分重量百分含量，以所述中药有效部位干重计；

步骤(a3-1)中，所述梯度洗脱包括如下连续的过程，其中％为相对于总流量的体积百分比：

当各活性成分含量都符合相应的标准含量范围时为合格，否则为不合格。

2.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，所述质量控制方法还包括步骤：

(c)当步骤(b)中判定结果为不合格，且当中药有效部位中超出所述标准含量范围的相应活性成分的含量C1与相应的标准含量范围的最接近的端值C0符合|C1-C0|/C0≤10％时，调整所述中药有效部位的组成，使之合格。

3.如权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，

步骤(a3-1)中，所述流动相为乙腈(A)和0.05wt％磷酸水溶液(B)。

4.如权利要求3所述的质量控制方法，其特征在于，步骤(a3-2)中，所述流动相为乙腈-无水乙醇-2.8-3.2wt％磷酸水溶液。