[发明专利]一种2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法有效
| 申请号: | 202010331840.1 | 申请日: | 2020-04-24 |
| 公开(公告)号: | CN111499513B | 公开(公告)日: | 2023-03-14 |
| 发明(设计)人: | 郦荣浩;康治军 | 申请(专利权)人: | 上海毕得医药科技股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/76 | 分类号: | C07C69/76;C07C67/08 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人: | 周一新 |
| 地址: | 200433 上海市杨*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯甲酸 合成 方法 | ||
1.2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法,其特征在于,合成路线如式(Ⅰ)所示:
(Ⅰ)
包括以下步骤:
(1)2-氨基-4-溴苯甲酸溶于氢溴酸中,滴加液溴,25~50℃搅拌2~5小时,冲入冰水中,乙酸乙酯萃取,硫代硫酸钠水溶液洗涤,有机相干燥,旋干,得到2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸;其中,2-氨基-4-溴苯甲酸和液溴的摩尔比为1:2;
(2)2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸溶于氢溴酸和水的溶液中,加入亚硝酸钠,0~5℃下搅拌半小时,滴加溴化铜的氢溴酸和水的溶液,回流过夜,倒入水中,乙酸乙酯萃取,硫代硫酸钠洗涤,有机相干燥,旋干,得到2,3,4,5-四溴苯甲酸;其中,2-氨基-3,4,5-三溴苯甲酸、亚硝酸钠和溴化铜的摩尔比为1:2:1.5,氢溴酸和水的体积比为1:1;
(3)2,3,4,5-四溴苯甲酸加入醇中,加入浓硫酸,回流,倒入水中,有机溶剂萃取,碱水溶液反洗,饱和食盐水反洗,旋干,得到2,3,4,5-四溴苯甲酸酯;其中,2,3,4,5-四溴苯甲酸和浓硫酸的摩尔比为1:1.8。
2.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的醇为甲醇、乙醇或异辛醇。
3.根据权利要求1所述的2,3,4,5-四溴苯甲酸酯的合成方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的有机溶剂为乙酸乙酯或二氯甲烷。
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