[发明专利]一种镱掺杂铱酸铋烧绿石多晶材料的制备方法有效
申请号: | 202010301233.0 | 申请日: | 2020-04-16 |
公开(公告)号: | CN111455464B | 公开(公告)日: | 2022-02-01 |
发明(设计)人: | 丰远;边健;刘慧;高先和;程玮;方保龙;王梦雅 | 申请(专利权)人: | 合肥学院 |
主分类号: | C30B29/22 | 分类号: | C30B29/22;C30B28/02;B02C19/08 |
代理公司: | 新余市渝星知识产权代理事务所(普通合伙) 36124 | 代理人: | 廖平 |
地址: | 230601 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 铱酸铋烧绿石 多晶 材料 制备 方法 | ||
1.一种Yb3+掺杂铱酸铋烧绿石多晶材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)将Yb2O3粉末、Bi2O3粉末和IrO2粉末混合后进行第一次煅烧;
(2)将步骤(1)中第一次煅烧后的混合物研磨后压成圆片,进行第二次煅烧;
(3)将步骤(2)中第二次煅烧后的混合物研磨后压成圆片,进行第三次煅烧,得到Bi2-xYbxIr2O7晶体,其中,0≤x≤1.5;
在步骤(1)中,Yb2O3粉末、Bi2O3粉末和IrO2粉末的质量比为1:0.1-6:0.3-7,且控制IrO2粉末的加入量过量5-6wt%;
在步骤(1)中,第一次煅烧的条件为:温度为950-1000K,时间为12-14小时;
在步骤(2)中,第二次煅烧的条件为:温度为1200-1250K,时间为46-50小时;
在步骤(3)中,第三次煅烧的条件为:温度为1300-1350K,时间为46-50小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,Yb2O3粉末、Bi2O3粉末和IrO2粉末的纯度均不小于99.9%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,第一次煅烧过程还包括:煅烧前温度由室温升温到第一次煅烧的温度,升温速度不大于5K/分钟;第一次煅烧结束后先降温至450-500K,降温速度不大于3K/分钟,然后自然冷却至室温。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,将步骤(1)中第一次煅烧后的混合物压成圆片的压力为6-8Mpa,保压时间为5-8分钟。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述圆片的直径为1.4-1.6cm,厚度为0.8-1.2mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,第二次煅烧过程还包括:煅烧前温度由室温升温到第二次煅烧的温度,升温速度不大于5K/分钟;第二次煅烧结束后先降温至550-600K,降温速度不大于3K/分钟,然后自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,将步骤(2)中第二次煅烧后的混合物压成圆片的压力为5-8Mpa,保压时间为3-5分钟;
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,所述圆片的直径为1.4-1.6cm,厚度为0.8-1.2mm。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,第三次煅烧过程还包括:煅烧前温度由室温升温到第三次煅烧的温度,升温速度不大于5K/分钟;第三次煅烧结束后先降温至550-600K,降温速度不大于3K/分钟,然后自然冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)和步骤(3)中的研磨方式为研磨棒研磨,所述研磨棒的棒壁上环形等角度设置有多个挡板,所述挡板为透明挡板,所述挡板的顶端通过铰链与研磨棒连接,所述挡板的内壁中上端环形等角度固定设置有多个弹簧,所述挡板通过所述弹簧与研磨棒固定连接,所述挡板的内表面设置有光滑层。
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