[发明专利]光引发剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种光引发剂的制备方法。制备方法包括以下步骤：将傅克反应所需酰氯、三氯化铝和溶剂混合后与苯进行傅克反应；傅克反应中间体提纯；傅克反应中间体与氯气混合进行氯化反应，氯化反应的产物进行气液分离分离出气体；水解反应段步骤以及产品提纯步骤得光引发剂成品。应用本发明的技术方案，将生产光引发剂传统工艺的优势结合微通道反应器的特性实现连续化制备，可提高产能，降低生产风险，减少人力和设备投资，进一步降低成本。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体而言，涉及一种光引发剂的制备方法。

背景技术

α-羟基酮光引发剂是光固化领域应用最为广泛的一类光引发剂，可应用于光固化涂料、油墨等产品中，特别适用于对黄变程度要求很高的涂料和油墨中。α-羟基酮光引发剂代表性的产品有光引发剂1173(2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮)和光引发剂184(1-羟基环己基苯基甲酮)，结构式分别为

现有的工业生产光引发剂1173和184的工艺路线为：苯与酰氯在三氯化铝催化下发生傅克酰基化反应得到芳基酮，再通氯气氯化，最后碱溶液中水解，反应式如下：

生产过程为间歇式，傅-克工段需要批加三氯化铝或滴加酰氯，反应完成后需要进行水解、萃取和蒸馏得到芳基酮中间体，再进行氯化、水解、精馏得到成品，以2m³的反应釜生产为例，整个生产过程约30h～40h，综合收率为60％～70％。

目前，技术人员对该工艺也在不断的探索改进，例如，CN106518638A涉及光引发剂1173的中间体异丁酰苯和光引发剂1173合成新工艺，以异丁基苯为原料，在催化剂钴盐或钯盐的催化作用下用氧气进行氧化反应得到异丁酰苯；异丁酰苯进一步氯化，氢氧化钠溶液水解，得到光引发剂1173。CN109503343A涉及以1-卤环己基苯基甲酮在季铵碱存在下水解反应制备光引发剂184的方法，可以直接进行重结晶提纯可以制得产品，避免或减少副反应的发生，增加收率。CN107739303A涉及一种光引发剂1173和184的制备方法，以芳基酮为原料与双氧水在微波辐射下进行反应制备，避免了在反应过程中使用毒性强和危险性大的卤素。CN108892605A公开了一种光引发剂1173的合成工艺，包括：高温制酮工段：将苯甲酸和异丁酸混合液预热后与金属盐催化剂接触，于高温(300～500℃)经脱水脱二氧化碳制酮，得异丁酰苯；一锅法氯化碱解工段：将异丁酰苯、四氯化碳和氢氧化钠进行一锅法氯化和碱解反应制得光引发剂1173。

上述关于光引发剂1173和184的研究报道都是从合成路线方面进行改进，而对于传统的傅克、氯化、水解路线少见生产工艺方面的改进，使用微通道工艺的也未见报道。

发明内容

本发明旨在提供一种光引发剂的制备方法，以提供一种能够连续制备光引发剂的生产工艺。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种光引发剂的制备方法。该光引发剂为光引发剂1173或光引发剂184，制备方法包括以下步骤：傅克反应步骤：将傅克反应所需酰氯、三氯化铝和溶剂混合均匀置于第一储罐中，苯置于第二储罐中，第一储罐和第二储罐分别通过第一加料泵和第二加料泵向第一微通道反应器加料进行傅克反应；傅克反应中间体提纯步骤：将第一微通道反应器的产物送入第一气液分离罐分离出氯化氢气体和第一反应液，第一反应液进入淬灭罐中，同时通过第三加料泵向淬灭罐中加入计量的盐酸，淬灭完成后静置分相，有机相通过第四加料本泵入第一薄膜蒸发器分离溶剂，得到傅克反应中间体；氯化反应步骤：傅克反应中间体由第五加料泵加入第二微混合器与氯气混合进行氯化反应，氯化反应的产物送入第二气液分离罐分离出气体和第二反应液；水解反应段步骤：水解反应所需的氢氧化钠溶液及相转移催化剂混合均匀置于第三储罐中，通过第六加料泵泵入第三微通道反应器，第二反应液由第七加料泵泵入第三微通道反应器与通过第六加料泵泵入的氢氧化钠溶液进行水解反应；以及产品提纯步骤：水解反应的产物依次进入缓冲罐、分相罐后得到粗产品有机相，粗产品有机相进入第二薄膜蒸发器提纯得光引发剂成品。