[发明专利]光引发剂的制备方法

权利要求书

1.一种光引发剂的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为光引发剂1173或光引发剂184，所述制备方法包括以下步骤：

傅克反应步骤：将傅克反应所需酰氯、三氯化铝和溶剂混合均匀置于第一储罐中，苯置于第二储罐中，所述第一储罐和所述第二储罐分别通过第一加料泵和第二加料泵向第一微通道反应器加料进行傅克反应；

傅克反应中间体提纯步骤：将所述第一微通道反应器的产物送入第一气液分离罐分离出氯化氢气体和第一反应液，所述第一反应液进入淬灭罐中，同时通过第三加料泵向所述淬灭罐中加入计量的盐酸，淬灭完成后静置分相，有机相通过第四加料泵泵入第一薄膜蒸发器分离溶剂，得到傅克反应中间体；

氯化反应步骤：所述傅克反应中间体由第五加料泵加入第二微通道反应器与氯气混合进行氯化反应，所述氯化反应的产物送入第二气液分离罐分离出气体和第二反应液；

水解反应段步骤：水解反应所需的氢氧化钠溶液及相转移催化剂混合均匀置于第三储罐中，通过第六加料泵泵入第三微通道反应器，所述第二反应液由第七加料泵泵入第三微通道反应器与通过第六加料泵泵入的氢氧化钠溶液进行水解反应；以及

产品提纯步骤：所述水解反应的产物依次进入缓冲罐、分相罐后得到粗产品有机相，所述粗产品有机相进入第二薄膜蒸发器提纯得光引发剂成品；

所述第一微通道反应器中的反应温度为0~20℃；

所述第二微通道反应器设置温度为100~160℃；

所述第三微通道反应器设置温度为60~100℃；

所述第一微通道反应器、第二微通道反应器和第三微通道反应器的加料口前分别设置有微混合器；

当所述光引发剂为光引发剂1173时，所述酰氯为；当所述光引发剂为光引发剂184时，所述酰氯为；

所述氯化反应步骤中控制氯气与所述傅克反应中间体的摩尔比为（5~20）：1；

所述相转移催化剂为聚醚类、环状聚醚类或季胺盐类。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷、硝基苯和二硫化碳中的一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷和二氯乙烷中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酰氯、三氯化铝、苯的摩尔比为1：（1~1.1）：（1~3），原料在所述第一微通道反应器中停留的时间为3~13min。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述淬灭罐中淬灭过程控制温度为0~20℃，所述第一薄膜蒸发器加热温度为80~120℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，物料在所述第二微通道反应器中停留时间为5~7min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解步骤中，所述氢氧化钠溶液的浓度为10%~20%；

所述相转移催化剂的添加量为酰氯质量的0.1%~5%。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为聚乙二醇、聚乙二醇烷基醚、18-冠-6、15-冠-5、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵中的一种或多种；

所述相转移催化剂的添加量为酰氯质量的0.5%~1.5%。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为聚乙二醇二甲醚、18-冠-6或四丁基溴化铵中的一种或多种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，控制所述第二反应液中的氯化反应中间体与氢氧化钠摩尔比为1:1.2~2.0，所述第三微通道反应器中物料停留时间为7~16min。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述产品提纯步骤中第二薄膜蒸发器加热温度为120~200℃，绝对压力为2~8mmHg。