[发明专利]呋喃并[2,3-c]色烯衍生物及其制备方法有效
申请号: | 202010139093.1 | 申请日: | 2020-03-03 |
公开(公告)号: | CN111205301B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 何心伟;李如雪 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
主分类号: | C07D493/04 | 分类号: | C07D493/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 周刚 |
地址: | 241002 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 呋喃 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种呋喃并[2,3-c]色烯衍生物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
(1)将苯酚衍生物、1-(2-氧代-2-苯乙基)吡啶-1-溴化铵盐、有机胺催化剂和溶剂混合反应;
(2)经TLC跟踪反应和硅胶色谱柱分离得到呋喃并[2,3-c]色烯衍生物;
其中,有机胺催化剂为DMAP;
苯酚衍生物选自2-(3-苯基-1-(吡咯烷基-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚、4-甲基-2-(3-苯基-1-(吡咯烷基-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚、4-氯-2-(1-(吡咯烷-1-基)-3-(对甲苯基)丙-2-炔-1-基)苯酚、4-溴-2-(1-(吡咯烷-1-基)-3-(对甲苯基)丙-2-炔-1-基)苯酚、2-(3-(4-甲氧基苯基)-1-(吡咯烷基-1-基)丙-2-炔-1-基)-4-甲基苯酚、4-氯-2-(3-(4-甲氧基苯基)-1-(吡咯烷-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚、3,5-二叔丁基-2-(1-(吡咯烷-1-基)-3-(对甲苯基)丙-2-炔-1-基)苯酚、2-溴-4-氯-6-(3-(4-甲氧基苯基)-1-(吡咯烷基-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚、4-氯-2-(3-(3-硝基苯基)-1-(吡咯烷-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚、4-溴-2-(3-(环己-1-烯-1-基)-1-(吡咯烷-1-基)丙-2-炔-1-基)苯酚或4-溴-2-(1-(吡咯烷-1-基)-3-(噻吩-3-基)丙-2-炔-1-基)苯酚中的一种;
相对于5 mL的溶剂,苯酚衍生物的用量为0.4-0.6 mmol,1-(2-氧代-2-苯乙基)吡啶-1-溴化铵盐的用量为0.4-0.6 mmol,有机胺催化剂的用量为0.8-0.12 mmol;
在步骤(1)中,混合反应的条件包括:温度为75-100 ℃,时间为4-6 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,溶剂选自乙腈、
3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,经TLC跟踪反应后,减压蒸去溶剂,之后硅胶色谱柱分离得到呋喃并[2,3-c]色烯衍生物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在硅胶色谱柱分离中,展开剂由正己烷和二氯甲烷组成。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,展开剂由正己烷和二氯甲烷按照体积比为4-6:1的比例混合。
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