[发明专利]一种原子层沉积制备单质钯薄膜的方法

说明书

本发明公开了一种原子层沉积制备单质钯薄膜的方法，其特征在于：本发明采用六氟乙酰丙酮钯脉冲冲入真空反应室与待镀基料发生化学自饱和吸附，并发生交换反应，在待镀基料表面生成置换前驱体新表面，再与气相前驱体福尔马林水溶液发生还原反应，生成单层的单质钯薄膜。由于前驱体的化学吸附具有自饱和性，因此实现一个工艺周期完成一个单层单质钯原子层沉积，每重复一个工艺周期，则在前一个单层单质钯薄膜材料上层叠一个单质钯的单层，通过控制工艺循环次数，精确控制单质钯薄膜的厚度，在复杂形状部件表面形成完美的单质钯薄膜，单质钯层平整，均匀性强、稳定性和稳固性高，不受待镀基料表面和形状的影响。克服了现有技术的不足。

技术领域

本发明涉及原子层沉积技术领域，尤其涉及一种原子层沉积制备单质钯薄膜的方法。

背景技术

近年来，贵金属和过渡金属由于具有某些独特和卓越的物理化学特性，如高熔点、高化学稳定性、高强度、良好的延展性、抗氧化性、耐腐蚀性、高催化活性以及良好的导电性，而广泛应用于微电子、光学、电极材料、燃料电池、气敏元件和航空航天等高新技术和军工技术的各个领域。目前制备金属薄膜的方法一般采用物理气相沉积、电化学沉积、溶胶凝胶、卤化物化学气相沉积和金属有机物化学气相沉积等。其中最常用的是物理气相沉积和化学气相沉积，然而物理气相沉积法沉积温度高，在复杂形状部件表面成膜能力差；化学气相沉积在薄膜纯度和厚度精确控制方面有缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种原子层沉积制备单质钯薄膜的方法，合理地解决了现有技术的金属薄膜制备方法的温度要求高、薄膜纯度和厚度不能精确控制、在复杂形状部件表面成膜能力差的问题。

本发明采用如下技术方案：

一种原子层沉积制备单质钯薄膜的方法，包括钯源剂、还原剂、待镀基料、钯源罐、还原剂钢瓶、反应室、运输管路、ALD脉冲阀门，其特征在于：所述钯源剂为六氟乙酰丙酮钯，作为金属有机化合物前驱体与所述待镀基料表面发生化学自饱和吸附并发生交换反应，在所述待镀基料表面生成置换前驱体，所述置换前驱体再与气相前驱体福尔马林水溶液发生还原反应，生成单层的单质钯薄膜，所述钯源初始加热温度为80℃，所述还原剂为福尔马林水溶液，所述还原剂初始加热温度为40℃；所述反应室反应温度为150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的工作温度为120-150℃，以保证前驱体源在气相下运输而不发生冷凝；

所述原子层沉积制备单质钯薄膜的方法还括以下步骤：

步骤一、布设基料，在所述钯源罐布设所述钯源剂、还原剂钢瓶布设还原剂、反应室布设待镀基料；

步骤二、设备加热，将所述钯源初始温度加热至80℃，所述还原剂初始温度加热至40℃；所述反应室初始温度加热至150-300℃，所述运输管路及ALD脉冲阀门的初始温度加热至120-150℃，且将所述反应室和运输管路抽真空至压力为10～200Pa；

步骤三、开启流量，ALD系统受热均匀后，开启所述钯源罐的载气流量20-200sccm；

步骤四、施加钯源，打开所述钯源罐设有的所述ALD脉冲阀门500-2000ms,使所述钯源剂进入反应室，与所述待镀基料表面发生自饱和吸附并发生反应，生成镀钯基料；

步骤五、清洗余料，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的所述钯源剂以及反应生成的副产物；

步骤六、还原反应，打开所述还原剂钢瓶设有的所述ALD脉冲阀门50-500ms,使所述还原剂福尔马林以气相进入反应室，与所述镀钯基料表面发生化学吸附并发生反应，生成镀钯坯料；

步骤七、清洗制膜，采用向所述反应室通入惰性气体脉冲清洗没有反应完全的福尔马林以及反应生成的副产物，自饱和生成单层原子层沉积单质钯薄膜；