[发明专利]一种利用单质硅制备球形纳米硅微粉的方法

说明书

本发明公开了一种利用单质硅制备球形纳米硅微粉的方法，包括步骤：S1、预处理单质硅原料，得到单质硅粉体；S2、在熔融装置中，将单质硅粉体熔融为单质硅液体；S3、雾化系统将熔融的单质硅液体喷入氧化系统中进行氧化，获得球化的二氧化硅液滴；S5、球化的二氧化硅液滴冷却后形成球形纳米硅微粉。本发明提供的球形硅微粉的制备方法具有能耗低、工艺简单的优点，该制备方法无需控制原料粒径即可得到的粒径在纳米级别的硅微粉，得到的硅微粉具有优异的密实度和高非晶形率，且杂质含量极低。

技术领域

本发明涉及硅氧化物材料技术领域，具体涉及一种利用单质硅制备球形纳米硅微粉的方法。

背景技术

球形硅微粉由于具有高介电性、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在电子封装领域应用广泛。随着微电子工业的快速发展，大规模、超大规模集成电路的集成度越高，对环氧塑封料中的硅微粉纯度、粒径及球形度的要求越高，特别对其颗粒形状提出了球形化要求。

目前制备球形二氧化硅微粉的物理方法主要有火焰成球法、高温熔融喷射法和等离子体法。其中高温熔融喷射球化法最易保证球化率和无定形率，也是与本发明最相近的实现方案。传统的高温熔融喷射法是物料在高温场中熔融为液体，经高压气体进行喷吹，液体物料被高速气流分散形成雾状小液滴，小液滴遇冷便凝固成球状粉末颗粒。而且制备高纯SiO₂的传统原料是石英砂，熔点高达1600℃。将高纯度石英在2000℃以上熔融为石英液体，经过喷雾、冷却后得到高纯球形硅微粉。高温熔融喷射球形方法生产的的球形硅微粉球形度好、表面光滑，但是能耗较大、工艺复杂、成本高、非晶形率低，而且不易解决纯度和粒径控制问题。

中国专利申请(申请号CN 201811634305.2)公开了一种电加热生产高纯超细球形硅微粉的装置和方法，该生产高纯超细球形硅微粉的方法为：以一定粒度区间的高纯二氧化硅硅微粉为原料，在高温熔化炉上端设置了雾化器，将粉体雾化和球化结合起来，将粉体雾化后进入高温熔化炉中，经融熔、冷却后得到球形二氧化硅。该方法制备的球形硅微粉虽然具有较好的球形度，但是其粒径却受限于原料的粒度分布情况，且并未明确球形硅微粉的粒径范围。也就是说，该专利申请方案仍然未解决纯度和粒径控制问题且能耗较高。

发明内容

为解决上述现有生产方法无法解决能耗和球形硅微粉的纯度、粒径控制的问题，本发明提供了一种无需控制原料粒径就能获得高纯度的、纳米级的球形硅微粉的制备方法。

为了达到上述发明目的，本发明提供一种球形纳米硅微粉的制备方法，该方法是利用单质硅制备球形纳米硅微粉，包括步骤：

S1、预处理单质硅原料，得到单质硅粉体；

S2、在熔融装置中，将单质硅粉体熔融为单质硅液体；

S3、雾化系统将单质硅液体喷入氧化系统中进行氧化，获得球形二氧化硅液滴；

S5、球形二氧化硅液滴冷却后形成球形纳米硅微粉。

进一步地，在步骤S4中还包括：所述球形二氧化硅液滴冷却后经由收集系统收集，形成所述球形纳米硅微粉。

进一步地，在步骤S2中，所述熔融装置内的温度在1400～2000℃。

进一步地，所述单质硅为单晶硅、多晶硅或无定型硅。

进一步地，步骤S3具体包括：所述雾化系统是利用一定压力的惰性气体使所述单质硅液体在雾化的同时喷入氧化系统中。

更进一步地，所述惰性气体的压力为0.5～5MPa。

进一步地，步骤S1中的所述预处理还包括：将单质硅原料进行粉碎、球磨。

进一步地，步骤S1中的所述预处理还包括：采用至少包含氢氟酸的无机酸对将球磨后的单质硅原料进行酸洗，然后清洗、烘干。