[发明专利]一种二烷基甲酰胺的制备方法在审
| 申请号： | 202010090096.0 | 申请日： | 2020-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN111253274A | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 居海军;刘定华;张磊;崔德文;刘晓勤 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C231/02 | 分类号： | C07C231/02;C07C233/03 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 姚姣阳 |
| 地址： | 211816 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 甲酰胺 制备 方法 | ||
1.一种二烷基甲酰胺的制备方法，其特征在于包括以下步骤：将二级胺和甲酸甲酯在高效混合器中混合后通入到密闭且经过惰性气体置换的背压反应器中，进行酰胺化反应后得到二烷基甲酰胺反应液，再将反应液通入到脱轻塔中，脱去副产物及未反应的甲酸甲酯，脱轻塔底出料进入精馏初塔脱出未反应的二级胺，精馏初塔底得到二烷基甲酰胺粗产品，再经精馏塔精制可得二烷基甲酰胺的高纯度产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二级胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺或二丁胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的二级胺和甲酸甲酯的摩尔比为1～3：1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的酰胺化反应的反应温度为60～120℃，反应压力为0.1MPa～1.5Mpa，反应时间为2～12小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于所述的酰胺化反应的反应温度为100～110℃，反应压力为0.8MPa～1.2Mpa，反应时间为6～8小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的脱轻塔的理论板数为9～20块板，回流比为1～2；所述的精馏初塔的理论板数为25～50块板，回流比为1～4，所述的精馏塔的理论板数为20～35块板，回流比为3～5。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述的脱轻塔的理论板数为12块板，回流比为1；所述的精馏初塔的理论板数为28块板，回流比为3.85；所述的精馏塔塔板数为66块板，回流比为3.5。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的脱轻塔的温度为60～120℃，真空度为0～50kPa；所述的精馏初塔的温度为60～120℃，真空度为20～50kPa；所述的精馏塔的温度为60～120℃，真空度为20～60kPa。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于所述的脱轻塔的温度为110℃，真空度为5kPa；所述的精馏初塔的温度为100℃，真空度为25kPa；所述的精馏塔的温度为100℃，真空度为30kPa。
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