[发明专利]氟苯和苯甲酸次氟化物的制备工艺有效
申请号: | 202010064569.X | 申请日: | 2020-01-20 |
公开(公告)号: | CN111348983B | 公开(公告)日: | 2023-03-07 |
发明(设计)人: | 崔桅龙;周长岳;杜宏军;吴文挺 | 申请(专利权)人: | 福建永晶科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/363 | 分类号: | C07C17/363;C07C25/13;C07C51/60;C07C63/10 |
代理公司: | 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 | 代理人: | 林祥翔;徐剑兵 |
地址: | 354000 福建省南*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯甲酸 氟化物 制备 工艺 | ||
1.一种用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,包括以下步骤:
a)提供液体介质,所述液体介质包含苯甲酸作为起始化合物;
b)提供氟化气体,所述氟化气体包含单质氟或由其组成;
c)提供耐单质氟和氟化氢的第一反应器或反应器系统;
d)在直接氟化步骤中,使b)的所述氟化气体在c)的反应器或反应器系统中通过a)的液体介质,所述液体介质包含苯甲酸作为起始化合物或由其组成,并使所述苯甲酸起始化合物与所述氟化气体中的所述单质氟反应,用氟取代所述苯甲酸羧酸基团中的氢原子,并且其中反应在-30℃至+100℃的温度下、1巴绝对压力至10巴绝对压力下进行;
e)从c)的反应器或反应器系统中取出在直接氟化步骤d)中形成的苯甲酸次氟化物;
f)原位或以分离形式获得苯甲酸次氟化物;和
g)在第二反应器或反应器系统中,使步骤f)中获得的苯甲酸次氟化物原位或以分离形式脱羧,从而获得所述氟化苯。
2.根据权利要求1所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,基于氟化气体的总体积为100体积%,所述单质氟以至少实质上大于15体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
3.根据权利要求2所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以等于或大于20体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
4.根据权利要求3所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以至少25体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
5.根据权利要求4所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以至少30体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
6.根据权利要求5所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以至少35体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
7.根据权利要求6所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以至少45体积%的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
8.根据权利要求2所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以15-100体积%范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
9.根据权利要求8所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以20-100体积%的范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
10.根据权利要求9所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以25-100体积%的范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
11.根据权利要求10所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以30-100体积%的范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
12.根据权利要求11所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以35-100体积%的范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
13.根据权利要求12所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述单质氟以45-100体积%的范围内的高浓度存在于b)的所述氟化气体中。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,步骤d)中的反应在封闭的柱式反应器中进行,其中a)的所述液体介质在回路中循环,同时将b)的所述氟化气体供入c)的所述柱式反应器中,所述氟化气体在步骤d)中通过所述液体介质与所述起始化合物苯甲酸反应。
15.根据权利要求14所述的用于制造氟化苯的工艺,其特征在于,所述回路以1,500l/h至5,000l/h的循环速度操作。
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