[发明专利]一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其装置

说明书

本发明涉及一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其装置，其特征在于：本发明利用将固态的金属锂和液态的有机溶剂以及反应溶剂在同一加料腔内进行加料，利用液态的物料将固态的物料冲入反应容器中，不仅可以提高液态物料和固态物料的混合效果，提高反应效率，还可以充分的利用固态的物料，保证资源的利用率。

技术领域

本发明涉及六甲基二硅烷胺基碱金属盐制备技术领域，特别涉及一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其装置。

背景技术

目前六甲基二硅烷胺基锂盐的合成方法主要有以下几种，一种是采用正丁基锂夺取六甲基二硅胺烷的质子，在惰性气体保护下，经过无水无氧处理的有机溶剂做反应溶剂，低温反应。这种方法反应速度快，条件温和，但是正丁基锂的使用较危险，不安全。另外两种常用的方法用采用氨基锂和六甲基二硅胺烷反应、或者用氢化锂和六甲基二硅胺烷反应制备，但是这两种方法中的锂化合物不能反应完全，会出现一些不可预期的副产物；

为了解决上述问题，中国发明公开专利CN 104387415A以及发明授权专利CN204298292U分别提供了一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法和一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法的反应装置，上述反应装置以及制备方法虽然能够降低副产物的出现，但是仍然存在如下未臻之处：

在加料时，为了提高反应效率，传统的做法会将金属锂撵磨成粉状，但是粉状的金属锂在加入反应器内进行反应时，由于其质量轻，其会漂浮在空中，并且部分吸附在反应器的内侧壁上，若反应器内的溶液水平液面较低，则无法利用这部分金属锂，因此存在资源浪费的缺点。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其装置，旨在解决上述背景技术中出现的问题。

本发明的技术方案是这样实现的：一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)、原料准备：准备适量的惰性气体、有机溶剂、六甲基二硅胺烷以及粉末状的金属锂；

(2)、投料：先将惰性气体加入至反应器中，再调整多通道加料装置的若干个加料通道，并向各若干通道内分别加入有机溶剂、六甲基二硅胺烷以及金属锂，且通过有机溶剂和/或六甲基二硅胺烷将金属锂冲入至反应器中；

(3)、滴加：利用控温装置将反应器中混合物料到25℃～50℃，向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体，常压下滴加反应，控制滴加速度，使温度不超过50℃，因反应放热，同时采用外界设备降温；

(4)、深度反应：滴加结束后，，物料升温到有机溶剂沸点进行回流深度反应；(5)、反应结束：回流反应5～8小时后，观察到金属固体无剩余，取样分析，含量达到预期值要求后，20℃～30℃，布氏漏斗抽滤，密封保存。

优选为：所述有机溶剂为甲苯、THF、正己烷、甲酸甲酯中的一种。

优选为：所述不饱和共轭烯烃类电子载体为苯乙烯、异戊二烯、2，4-己二烯中的一种。

另外的，

本发明还提供一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：包括反应器、惰性气体充入装置、设于所述反应器内的搅拌器、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置、存贮装置、多通道加料装置、用于存储有机溶剂和六甲基二硅胺烷的液体储罐、用于储存粉末状的金属锂的固体储罐；其中，所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、电子载体滴加装置接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口；所述抽滤装置与所述放料口连通，所述多通道加料装置的输出端与所述投料口连通，所述多通道加料装置的输入端通过惰性气体充入装置供气。