[发明专利]一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法及其装置

权利要求书

1.一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)、原料准备：准备适量的惰性气体、有机溶剂、六甲基二硅胺烷以及粉末状的金属锂；

(2)、投料：先将惰性气体加入至反应器中，再调整多通道加料装置的若干个加料通道，并向各若干通道内分别加入有机溶剂、六甲基二硅胺烷以及金属锂，且通过有机溶剂和/或六甲基二硅胺烷将金属锂冲入至反应器中；

(3)、滴加：利用控温装置将反应器中混合物料到25℃～50℃，向反应器中滴加不饱和共轭烯烃类电子载体，常压下滴加反应，控制滴加速度，使温度不超过50℃，因反应放热，同时采用外界设备降温；

(4)、深度反应：滴加结束后，，物料升温到有机溶剂沸点进行回流深度反应；

(5)、反应结束：回流反应5～8小时后，观察到金属固体无剩余，取样分析，含量达到预期值要求后，20℃～30℃，布氏漏斗抽滤，密封保存。

2.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、THF、正己烷、甲酸甲酯中的一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的方法，其特征在于：所述不饱和共轭烯烃类电子载体为苯乙烯、异戊二烯、2，4-己二烯中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：包括反应器、惰性气体充入装置、设于所述反应器内的搅拌器、电子载体滴加装置、回流冷凝装置、控温装置、抽滤装置、存贮装置、多通道加料装置、用于存储有机溶剂和六甲基二硅胺烷的液体储罐、用于储存粉末状的金属锂的固体储罐；其中，所述反应器上设有惰性气体充入装置接口、电子载体滴加装置接口、回流冷凝装置接口、投料口及放料口；所述抽滤装置与所述放料口连通，所述多通道加料装置的输出端与所述投料口连通，所述多通道加料装置的输入端通过惰性气体充入装置供气。

5.根据权利要求4所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：所述多通道加料装置包括本体、设于所述本体上且与所述投料口连通的出料口、设于所述本体上且与通过惰性气体充入装置供气的进料口、设于所述本体内部连通所述进料口和出料口的加料腔、若干个安装于所述本体上且与所述加料腔连通的液体加料模块和固体加料模块以及若干个分别用于控制液体加料模块与加料腔连通处和固定加料模块与加料腔连通处开启或闭合的电磁控制组件。

6.根据权利要求5所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：所述液体加料模块和固体加料模块均包括安装于所述本体顶部且具有与所述加料腔连通的进料腔的进料管、设于各进料管外侧壁上且与所述进料腔连通的密封性检测口、两端分别固定连接于所述进料管输出端和输出端且具有进料通道并与所述进料腔的腔壁间隔设置的膜套以及若干个凹陷设于所述膜套两端固定端的密封槽；所述膜套与进料腔之间形成密封腔。

7.根据权利要求6所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：所述电磁控制组件包括若干个安装于所述本体底部且分别与各进料管一一对应的壳体、安装于所述壳体内的电磁线圈、设于所述电磁线圈导套内的活塞和铁芯、设于所述活塞与铁芯之间的压缩弹簧以及分别安装于各活塞远离铁芯一端的活塞帽；其中，各活塞的一端位于加料腔内且安装于各活塞上的活塞帽位于各加料腔与进料腔连通处的下方，并在所述活塞帽上设置有可插入各密封槽内的密封模块。

8.根据权利要求7所述的一种制备六甲基二硅烷胺基锂溶液的装置，其特征在于：各密封槽均包括分别凹陷设于所述进料通道内侧壁上的第一凹槽以及凹陷设于所述膜套与进料管固定处且靠近活塞帽一侧的第二凹槽，对应的第一凹槽和第二凹槽之间均相互连通，各密封槽均以进料通道的中轴线周向等距间隔分布；所述密封模块包括若干个安装于所述活塞帽上且以进料通道的中轴线周向等距间隔分布并与各密封槽相互适配的密封块以及固定连接于相邻密封块之间且用于挤压膜套的弧形密封条。