[发明专利]多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法有效
| 申请号： | 201911382640.2 | 申请日： | 2019-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN111004149B | 公开（公告）日： | 2022-06-07 |
| 发明（设计）人： | 苑峰;张洪学;姜殿宝 | 申请（专利权）人： | 大连奇凯医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C253/34;C07C255/50;B01J31/14;C07F5/02 |
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| 地址： | 116620 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯苯 催化 氟化 制备 多氟苯腈 方法 | ||
1.多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于，包括如下步骤：将氟化盐、有机溶剂和取代苯硼酸酯，加热活化反应；接着加入多氯苯腈，加热升温至80-120℃，边反应边精馏，接着补加多氯苯腈和氟化钾，边反应边精馏，得到多氟苯腈；所述多氯苯腈选自含有至少3个以上氯取代苯腈；所述取代苯硼酸酯选自对溴苯硼酸酯、对氯苯硼酸酯、对甲氧羰基苯硼酸酯或对硝基苯硼酸酯。
2.根据权利要求1所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自环丁砜或苯腈。
3.根据权利要求1所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：所述氟化盐选自氟化钾、氟化钠或氟氢化钾。
4.根据权利要求1所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：所述加热活化时，加热温度为110-120℃。
5.根据权利要求1所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：所述氟化盐与多氯取代苯腈原料摩尔比为1-8:1。
6.根据权利要求5所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：氟化盐当量为多氯取代苯腈中所含氯取代个数的1.1-1.3倍。
7.根据权利要求1所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：所述取代苯硼酸酯与多氯取代苯腈原料质量比为1:10-35。
8.根据权利要求2所述多氯苯腈催化氟化制备多氟苯腈的方法，其特征在于：采用苯腈做溶剂时，反应结束后，降温到30-40℃，离心出无机盐，溶剂循环套用；其中溶剂循环套用次数为6-10次；采用环丁砜做溶剂时，在反应结束后，加入甲苯后，将环丁砜中所含无机盐析出，溶剂循环套用；其中溶剂循环套用次数为6-10次。
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