[发明专利]一种1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911366908.3 申请日: 2019-12-26
公开(公告)号: CN111004177A 公开(公告)日: 2020-04-14
发明(设计)人: 郭辉;庄玉伟;庞海岩;王作尭;张国宝;曹健 申请(专利权)人: 河南省科学院高新技术研究中心
主分类号: C07D215/06 分类号: C07D215/06
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 杨海霞
地址: 450002 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙基 甲基 喹啉 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉的制备方法,其特征在于,通过如下方式实现:以咪唑类或内酰胺类或季铵类阳离子与四氟化硼或六氟化磷或硫酸氢根或磷酸二氢根或对甲苯磺酸根阴离子形成的离子液体为催化剂,以苯基氨基乙醇与4-甲基-3-戊烯-2-酮为原料在有机溶剂中反应合成1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉。

2.根据权利要求1所述的制备1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉方法,其特征在于,所述离子液体选自[NMPH]H2PO4、[NMPH]HSO4、[NMPH]TSOH、[HMIM]H2PO4、[HMIM]HSO4、[BMIM]HSO4、[EMIM]HSO4、[Me3NH]HSO4、[Et3NH]HSO4、[Pr3NH]HSO4、[Bu3NH]HSO4、[Me2NH2]HSO4、[Et3NH]H2PO4、[Pr3NH]H2PO4、[Bu3NH]H2PO4、[Me2NH2]H2PO4、[Et2NH2]H2PO4、[Pr2NH2]H2PO4、[BMIM]BF4 、[BMIM]PF6 、[Bu2NH2]H2PO4、[MeNH3]H2PO4、[EtNH3]H2PO4、[PrNH3]H2PO4或[Bu2NH2]H2PO4

3.根据权利要求1所述的制备1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇或三氯甲烷。

4.根据权利要求1所述制备1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉方法,其特征在于,苯基氨基乙醇:4-甲基-3-戊烯-2-酮的摩尔比为1:0.1~2;苯基氨基乙醇:离子液体的摩尔比为1:0.1~8。

5.根据权利要求1所述制备1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉方法,其特征在于,反应温度为15℃~120℃,反应时间1~24小时。

6.根据权利要求1-5其中之一所述制备1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉方法,其特征在于,反应结束后,用有机溶剂萃取,合并有机层,旋转蒸发除去溶剂得粗产品,再经柱层析分离得到1-羟乙基-2,2,4-三甲基-1,2,3,4-四氢喹啉。

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