[发明专利]一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法在审
申请号: | 201911309801.5 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN112979604A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 季浩;卢魏魏;刘佳;阚建伟;窦长清 | 申请(专利权)人: | 江苏天晟药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D311/62 | 分类号: | C07D311/62 |
代理公司: | 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 | 代理人: | 郭晓敏 |
地址: | 212415 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 子儿 茶素 没食子酸酯 制备 方法 | ||
1.一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将EGCG原料加入酸液进行溶解,加热搅拌反应后冷却至室温,得到反应液;
S2:加入碱液调节反应液的pH值至近中性,再将其加入到已处理好的装有PS-DVB微球的层析柱内,然后用醇溶液进行洗脱,直至无明显GCG流出为止;
S3:按照每0.5个柱体积流出量接收洗脱液,薄层检测并选取含有目标成分的洗脱液;
S4:浓缩除醇后放置析晶,即得没食子儿茶素没食子酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述酸液为盐酸、醋酸或磷酸,浓度为0.001-0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述碱液为氢氧化钠溶液,浓度为0.001-0.1mol/L,调节反应液的pH值为6.5~7.5。
4.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述酸液与EGCG原料的重量体积比为2-50。
5.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,反应时的加热温度为60-100℃,反应时间为4-16小时。
6.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述PS-DVB微球是由高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯颗粒为基质组成的反相色谱填料,微球粒径为20-200μm,装柱体积与EGCG原料重量体积比为5-50。
7.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为甲醇或乙醇与水的混合溶液,醇浓度为5%-30%。
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