[发明专利]一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法在审

专利信息
申请号: 201911309801.5 申请日: 2019-12-18
公开(公告)号: CN112979604A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 季浩;卢魏魏;刘佳;阚建伟;窦长清 申请(专利权)人: 江苏天晟药业股份有限公司
主分类号: C07D311/62 分类号: C07D311/62
代理公司: 南京冠誉至恒知识产权代理有限公司 32426 代理人: 郭晓敏
地址: 212415 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 子儿 茶素 没食子酸酯 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1:将EGCG原料加入酸液进行溶解,加热搅拌反应后冷却至室温,得到反应液;

S2:加入碱液调节反应液的pH值至近中性,再将其加入到已处理好的装有PS-DVB微球的层析柱内,然后用醇溶液进行洗脱,直至无明显GCG流出为止;

S3:按照每0.5个柱体积流出量接收洗脱液,薄层检测并选取含有目标成分的洗脱液;

S4:浓缩除醇后放置析晶,即得没食子儿茶素没食子酸酯。

2.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述酸液为盐酸、醋酸或磷酸,浓度为0.001-0.1mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述碱液为氢氧化钠溶液,浓度为0.001-0.1mol/L,调节反应液的pH值为6.5~7.5。

4.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述酸液与EGCG原料的重量体积比为2-50。

5.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,反应时的加热温度为60-100℃,反应时间为4-16小时。

6.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述PS-DVB微球是由高交联度聚苯乙烯/二乙烯苯颗粒为基质组成的反相色谱填料,微球粒径为20-200μm,装柱体积与EGCG原料重量体积比为5-50。

7.根据权利要求1所述的一种没食子儿茶素没食子酸酯的制备方法,其特征在于,所述醇溶液为甲醇或乙醇与水的混合溶液,醇浓度为5%-30%。

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