[发明专利]一种热塑性聚酰亚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种热塑性聚酰亚胺的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将芳香族二元伯胺、芳香族二元酸酐以及含有卤素的芳香族封端剂与溶剂接触进行混合，加热保温进行缩聚反应，生成聚酰胺酸溶液；其中，所述溶剂为酮、醛类溶剂；

芳香族二元伯胺的摩尔用量大于芳香族二元酸酐的摩尔用量，且所述含有卤素的芳香族封端剂为含酐基和卤素的芳香族封端剂；所述含酐基和卤素的芳香族封端剂选自3-氯代苯酐、4-氯代苯酐、3-溴代苯酐、4-溴代苯酐、四溴代苯酐和四氯代苯酐中的一种或多种；所述芳香族二元伯胺与芳香族二元酸酐的摩尔比为1:0.96至1:0.995；

或者，芳香族二元伯胺的摩尔用量小于芳香族二元酸酐的摩尔用量，且所述含有卤素的芳香族封端剂为含氨基和卤素的芳香族封端剂；所述含氨基和卤素的芳香族封端剂选自对氯苯胺、间氯苯胺和氯甲基苯胺中的一种或多种；所述芳香族二元伯胺与芳香族二元酸酐的摩尔比为1:1.005至1:1.04；

所述芳香族二元伯胺与含有卤素的芳香族封端剂的摩尔比为1:0.01至1:0.08；

b)将所得聚酰胺酸溶液与催化剂和消泡剂混合，在加热回流的条件下发生脱水反应，得到完全亚胺化的聚酰亚胺固体悬浮物；所述催化剂的质量占所述芳香族二元伯胺、芳香族二元酸酐和含有卤素的芳香族封端剂的质量总和的0.5-3wt％；所述消泡剂的质量占所述芳香族二元伯胺、芳香族二元酸酐和含有卤素的芳香族封端剂的质量总和的0.5-3.5wt％；

c)将所得聚酰亚胺固体悬浮物进行过滤并干燥，得到含卤素封端剂的热塑性聚酰亚胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酮、醛类溶剂在水中的溶解度为0.05g/100g水至2.4g/100g水；

所述酮、醛类溶剂选自沸点为126.5-193℃的脂肪族酮类溶剂、沸点为126.5-193℃的芳香族醛类溶剂和沸点为126.5-193℃的脂肪族醛类溶剂中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述酮、醛类溶剂选自2-辛酮、苯甲醛和正庚醛中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元伯胺为C6-C27的芳香族二胺；和/或

所述芳香族二元酸酐为C10-C31的芳香族二酐。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元伯胺选自二氨基二苯醚、二氨基二苯砜、三苯二醚二胺、二氨基二苯甲烷、二甲基二氨基二苯甲烷、双酚A二醚二胺、联苯二酚二醚二胺和苯二胺中的一种或多种；和/或

所述芳香族二元酸酐选自苯四甲酸二酐、二苯酮二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、二苯硫醚二酐、三苯二醚二酐、二苯砜二酐、双酚A型二醚二酐和双酚S二醚二酐中的一种或多种。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元伯胺选自二氨基二苯醚、二氨基二苯砜、三苯二醚二胺、双酚A二醚二胺、联苯二酚二醚二胺和苯二胺中的一种或多种；和/或

所述芳香族二元酸酐选自苯四甲酸二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、三苯二醚二酐、双酚A型二醚二酐和双酚S二醚二酐中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，

所述含酐基和卤素的芳香族封端剂选自3-氯代苯酐、4-氯代苯酐和4-溴代苯酐中的一种或多种；

所述含氨基和卤素的芳香族封端剂选自对氯苯胺和/或间氯苯胺。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，

步骤a)中，所述芳香族二元伯胺与含有卤素的芳香族封端剂的摩尔比为1:0.04至1:0.06；

步骤a)中，所述芳香族二元伯胺、芳香族二元酸酐和含有卤素的芳香族封端剂的质量总和与所述酮、醛类溶剂的质量比为10:100至25:100。