[发明专利]一种制备4,4,5,5,5-五氟戊醇的方法

说明书

本发明公开了一种制备4,4,5,5,5‑五氟戊醇的方法，在负载型贵金属复合催化剂、溶剂和氧化剂存在的条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2‑五氟戊烷制备4,4,5,5,5‑五氟戊醇，溶剂为水、乙腈、异丙醇、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮，氧化剂为有机过氧化物，包括：异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化乙酰、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、亚碘酰苯(PhIO)、间氯过苯甲酸，1,1,1,2,2‑五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5，本发明的制备4,4,5,5,5‑五氟戊醇的方法具有反应操作简单、选择性高、反应条件温和的优点。

技术领域

本发明属于氟化工领域，涉及一种4,4,5,5,5-五氟戊醇的制备方法。

背景技术

五氟戊醇，分子式是C₅H₇F₅O，主要用途为抗肿瘤药物中间体、生产五氟戊硫醇，近年来，五氟戊醇被作为中间体广泛应用于表面活性剂、功能材料、惰性液体和染料工业的合成。

4,4,5,5,5-五氟戊醇的合成方法主要有以下几种：(1)五氟碘乙烷先与乙酸烯丙酯反应生成2-碘-4,4,5,5,5-五氟-2-戊基乙酸酯，再经还原、水解得到五氟戊醇；(2)五氟碘乙烷先与炔丙醇合成2-碘-4，4,5,5,5-五氟-2-戊烯基-1-醇，再经还原得到五氟戊醇；(3)五氟碘乙烷先与烯丙醇反应生成2-碘-5,5,5,5,5-五氟-2-戊基-1-醇，再经还原得到五氟戊醇。均存在合成步骤多，操作复杂，所有试剂价格昂贵，收率低等问题。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷与不足，本发明的目的是提供一种操作简单、反应温和的 4,4,5,5,5-五氟戊醇的制备方法。

为了实现本发明的目的，本发明在催化剂、氧化剂、溶剂的存在下，以1,1,1,2,2-五氟戊烷为原料一步法催化氧化制备4,4,5,5,5-五氟戊醇，反应温度为60℃～100℃，反应时间为1h～8 h；所述催化剂为贵金属复合催化剂，所述溶剂为乙腈、异丙醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮，所述氧化剂为有机过氧化物。

本发明中所述的贵金属复合催化剂包括：活性贵金属、载体、助剂金属，所述活性贵金属为银、金或铂，所述载体为无机氟化物，包括：氟化铝、氟化镁、氟化铁，所述助剂金属为铁、镍、铜、钴、铋、镧、锰、铈或镁，所述的有机过氧化物包括：异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化乙酰、过氧化苯甲酰、过氧化二苯甲酰、过氧化环己酮、亚碘酰苯(PhIO)、间氯过苯甲酸。

本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法以间歇法进行，1,1,1,2,2-五氟戊烷、催化剂、溶剂、氧化剂一次性加入至反应器，升至相应的反应温度，反应温度60℃～120℃，反应时间为 1h～8h，反应压力为1.0～2.0MPA。1,1,1,2,2-五氟戊烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1： 0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5。

本发明的有益效果：

本发明开发了一条合成4,4,5,5,5-五氟戊醇的新路线。该路线以1,1,1,2,2-五氟戊烷为原料，经一步法催化氧化制备4,4,5,5,5-五氟戊醇。该合成路线步骤简单，原料成本较低，操作方便，反应收率高，产生“三废”较少，是一条适合工业化生产的工艺路线。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并非对本发明做任何形式上的限制。

实施例1