[发明专利]制备氟苯及其催化剂的工艺有效

专利信息
申请号: 201911269416.2 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN111116305B 公开(公告)日: 2022-06-21
发明(设计)人: 崔桅龙;周长岳;王勇 申请(专利权)人: 福建永晶科技股份有限公司
主分类号: C07C17/20 分类号: C07C17/20;C07C25/13
代理公司: 福州市景弘专利代理事务所(普通合伙) 35219 代理人: 林祥翔;黄以琳
地址: 354000 福建省南*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 制备 及其 催化剂 工艺
【权利要求书】:

1.一种在汽相氟化工艺中制造一氟苯的工艺,其特征在于,所述工艺包含以下步骤:

a)提供氯代苯起始化合物;

b)提供由无水氟化氢(HF)组成的氟化气体;

c)提供氟化催化剂;

d)提供耐氟化氢(HF)的反应器或反应器系统,其包含用于a)的起始化合物的汽化器、用于汽相氟化反应产物的冷凝器,以及用于收集所述氟化反应产物的储器;

e)至少一个汽相反应阶段,包含a)汽化的氯苯与b)气相的无水氟化氢(HF)在c)所述氟化催化剂的存在下反应,以产生汽相氟化反应产物;

f)从d)的所述反应器或反应器系统取出在所述汽相反应步骤e)中形成的所述汽相氟化反应产物,并将所述汽相氟化反应产物转移到所述冷凝器中并进行冷凝以收集冷凝的所述氟化反应产物;以及

g)在水中水解根据f)得到并收集的所述氟化反应产物,得到一氟苯;以及

h)从水相中分离出一氟苯的有机相,得到一氟苯;以及

i)任选地通过在大气压下蒸馏,纯化在h)中获得的所述一氟苯以获得纯化的一氟苯;

其中,所述氟化催化剂为用氟化氢(HF)预氟化的基于SbCl5/C的催化剂。

2.根据权利要求1所述的制造一氟苯的工艺,其特征在于,步骤e)中的所述至少一个汽相反应阶段包含使a)汽化的一氯苯与b)气相的无水氟化氢(HF)在c)所述氟化催化剂的存在下反应,以产生汽相氟化反应产物,

在d)的反应器或反应器系统中进行,所述反应器或反应器系统被加热到至少200℃的反应温度;并且

然后相对于c)的所述氟化催化剂所用千克规模量,调整进料到d)的所述反应器或反应器系统中的氟化氢(HF)进料和卤代苯进料,基于1 kg氟化催化剂,使得所述进料调整至3.33 mol/hHF和0.125 kg/h一氯苯,两种进料均进料到于180℃操作的汽化器上,并且基于汽化器的操作时间为1 h。

3.根据权利要求2所述的制造一氟苯的工艺,其特征在于,所述反应温度为至少250℃。

4.根据权利要求3所述的制造一氟苯的工艺,其特征在于,所述反应温度为280℃。

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