[发明专利]采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法

权利要求书

1.一种采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其步骤包括：

步骤1，选择高温高压法制备的八边形金刚石籽晶作为衬底；

步骤2，清洗金刚石籽晶：

步骤3，对金刚石衬底进行表面缺陷和损伤的预处理；

步骤4，在预处理完成的籽晶上采用MPCVD法进行金刚石薄膜的第一次外延生长，生长一层厚度为2～40μm的金刚石薄膜；

步骤5，在第一次外延生长的金刚石薄膜上蒸镀一层Ni金属掩膜，厚度为4～40nm；

步骤6，将Ni金属掩膜置于高温、氮气氛围下进行退火，退火温度750～850℃，氮气氛围，Ni金属掩膜变成金属纳米颗粒，控制金属纳米颗粒直径在80～125nm，在金刚石薄膜表面形成金属纳米图形；

步骤7，对上述金属纳米图形进行等离子体刻蚀；

步骤8，去除金属纳米颗粒，获得洁净的具有纳米图形的单晶金刚石；

步骤9，在具有纳米图形的单晶金刚石上进行金刚石薄膜的第二次外延生长，获得高质量的金刚石单晶。

2.根据权利要求1所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤2中将单晶金刚石籽晶依次置于丙酮、无水乙醇、水，超声清洗10～30min，超声功率约100～600W，去除晶体表面的有机物杂质，最后在真空干燥箱烘干，获得洁净的籽晶。

3.根据权利要求1或2所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤3中将清洗完毕的籽晶置于MPCVD反应室内钼托盘上，将反应室的真空度抽到小于10^-6mbar，反应室压力为50～300mbar，温度600～1100℃，微波功率2400～3500W，通入流量40～350sccm的氢气，稳定上述条件5～40min，从而实现对衬底的表面缺陷和损伤的预处理。

4.根据权利要求3所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤4中反应室气压为80～250mbar，微波功率为2500～3500W，甲烷浓度为1％～6％，控制样品表面温度为950～1200℃，反应室腔体用冷却水循环冷却，保证腔体外壁温度不超过50℃。

5.根据权利要求4所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤5中利用电子束蒸镀技术，在第一次外延生长的金刚石薄膜上蒸镀4～40nm厚度的Ni金属膜，蒸镀速率0.1～0.5nm/s。

6.根据权利要求5所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤6中退火温度750～850℃，退火时间1min，氮气氛围，通过调节退火温度、退火时间和金属膜的厚度，控制金属纳米颗粒直径在80～125nm，形成纳米图形层。

7.根据权利要求6所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤7中采用ICP技术，以金属纳米颗粒为掩膜，通入氧气进行刻蚀，刻蚀参数：氧气流量为5～50sccm，气压约3～35mtorr，RF功率为50～100W，ICP功率为200～500W，刻蚀时间：1～10min。

8.根据权利要求7所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤8中将上述具有纳米图形的金刚石置于稀HCl中，去除纳米柱顶端的金属Ni；依次置于丙酮、无水乙醇、水，超声清洗10min～30min，超声功率约100W～600W，最后在真空干燥箱烘干，获得洁净的具有纳米图形的单晶金刚石。

9.根据权利要求8所述的采用纳米结构制备高质量金刚石单晶的二次外延方法，其特征在于：步骤9中采用MPCVD法进行第二次外延生长，反应室气压为100～300mbar，微波功率为2800～3800W，甲烷浓度为1％～6％，样品表面温度为1000～1200℃，外延生长出厚度为5～200μm金刚石薄膜。