[发明专利]一种高空隙率金属膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种高空隙率金属膜的制备方法，具体步骤为：将金属粉末原料直接添加至由金属外模、金属内模以及上下环形封头组成的空腔内；然后将前述整个模具置于带保护性气氛的高温烧结炉中烧结，获得连带模具的金属烧结体；再把烧结体两端环形封头卸除，将所述金属外模、所述金属内模连同所述金属粉末烧结体置于熔融的石蜡中充分浸润，取出后冷却；将其置于酸溶液中将所述金属外模和所述金属内模溶解；金属烧结体再被置于有机溶剂中充分浸泡以除去石蜡，获得一种高空隙率金属膜。制得内外壁光滑的金属膜，可应用于内错流或外错流过滤，而且，松装烧结的金属膜孔隙率高，渗透性好。

技术领域

本发明涉及一种金属膜的制备方法，尤其涉及一种高空隙率金属膜的制备方法，属于粉末冶金多孔膜领域。

背景技术

随着膜科学与技术的快速发展，膜分离作为一种新型高效的分离技术已被广泛应用于能源、石油化工、生物、卫生医药、环境、冶金和食品等众多领域。

模压法是目前常见的制备金属膜的方法，将金属粉末装入模具内通过冷等静压将粉末挤压成坯体，脱除模具后进高温炉进行烧结，由于静压成型，颗粒之间缝隙大大缩小，多孔金属的空隙率基本保持在30％左右，进而影响膜的渗透性能。专利CN103386486B将金属粉和聚乙烯醇水溶液混合制成浆料，然后涂覆基体表面，干燥剥离后的金属膜坯体放入模具中烧结，制得的金属膜孔隙率仅在20-32％，20微米粒径金属粉体且混入有机添加剂影响金属膜强度。专利CN104550980A利用无机粉体对金属基体表面进行堵孔，然后制作粉末涂层，烧结完成后采用化学试剂冲洗或者超声工艺将无机粉体清除，通过在大孔径基体表面制备一层孔径更小的膜，可以使膜具有很小的过滤精度，同时又能保持一定的渗透性能，非对称金属膜复杂的制作工艺，目前商业化的非对称金属膜的成本均比较昂贵。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的缺点和不足，解决现有金属膜孔隙率、通量以及制备工艺等问题，提供一种高空隙率金属膜的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种高空隙率金属膜的制备方法，其具体步骤为：

(A)将金属粉末原料直接添加至由金属外模、金属内模以及上下环形封头组成的空腔内；

(B)将前述整个模具置于带保护性气氛或真空的高温烧结炉中烧结，获得连带模具的金属烧结体；

(C)把金属烧结体两端环形封头卸除后，将所述金属外模、所述金属内模连同所述金属粉末烧结体置于熔融的石蜡中充分浸润，取出后冷却；

(D)再将其置于酸溶液中将金属外模和金属内模溶解；

(E)再将溶解了金属外模和金属内模的金属烧结体置于有机溶剂中充分浸泡以除去石蜡，获得一种高空隙率金属膜。

优选上述的金属粉末的材质为不锈钢、镍基合金、镍或钛；金属粉末的平均粒径0.1～300μm。

优选上述的金属外模和金属内膜材质均为铁或铜。所述的金属外模内径为6-200mm，壁厚1-5mm；所述的金属内膜外径为4-190mm，壁厚1-5mm。

优选所述的烧结温度为700～1300℃，保温时间2～5h；所述保护性气氛为氢气或氩气；所述真空的绝对压力为0.0001-0.1Pa。

所述环形封头材质一般为在上述烧结温度不熔化的金属、陶瓷或石墨；优选石墨、不锈钢、氧化铝或氧化锆等。

优选所述的酸溶液为硝酸或盐酸溶液；酸溶液的质量浓度为5-30％。

优选所述的有机溶剂为四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、石蜡醚或二硫化碳。

有益效果：