[发明专利]一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法

说明书

本发明公开一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，包括以下步骤：（1）将氯化钯、氯化钾、水混合，搅拌，然后将温度控制在30℃；（2）向步骤（1）的反应体系中一次性加入3‑氯丙烯，密封，氮气正压置换2次，在密封状态下反应，冷却至室温，将反应得到的液体减压浓缩至原有体积的30%，结晶，过滤，滤液备用，滤渣真空干燥，即得到烯丙基氯化钯二聚体。所述制备方法配体使用量少，滤液可回收套用，操作简单，可连续化生产，制备方法环境友好。

技术领域

本发明属于贵金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法。

背景技术

烯丙基氯化钯二聚体又名氯化烯丙基钯(II)二聚物，是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于催化Sonogashira、Suzuki、Stille、Heck等C-C键偶联反应。这类反应在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物及具有生物活性的化合物等方面都有广泛的用途。

现有工艺技术在微正压情况下反应，密封情况不好，由于配体沸点低，挥发性强，所使用配体消耗大，并且存在气味大，产率低等缺点，不能有效的实现高效、清洁生产。

发明内容

本发明提供一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，以3-氯丙烯为配体，配体使用量少，产品收率高。

一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氯化钯、氯化钾、水混合，在30-70℃下搅拌2-6h，然后将温度控制在30℃；

（2）向步骤（1）的反应体系中一次性加入3-氯丙烯，密封，氮气正压置换2次，在密封状态、60-90℃下反应5-10h，冷却至室温，将反应得到的液体减压浓缩至原有体积的30%，结晶，过滤，滤液备用，滤渣真空干燥，即得到烯丙基氯化钯二聚体。

优选地，将所述滤液回收套用，向其中补加氯化钯、氯化钾、水，重复步骤（1）-（2）。

因为滤液的主要成分是水，所以补加后氯化钯、氯化钾、水（新补加的水与滤液的总和）的比例与首次加入氯化钯、氯化钾、水的比例相同。

优选地，所述氯化钯、氯化钾、3-氯丙烯、水的质量比为1：（3-5）：（3-5）：（7-10）。

优选地，所述减压浓缩的温度为40-60℃、压力为0.08-0.09MPa。

优选地，所述结晶在0-5℃下搅拌结晶3-5h。

优选地，所述真空干燥的温度为30-50℃、压力为0.08-0.09MPa、时间为5-8h。

本发明的优点：

（1）本发明中，以水为溶剂，3-氯丙烯为配体，压力容器密封反应，不会造成配体的挥发损失，配体使用量少，在氮气保护下直接加热反应，对反应液进行浓缩后结晶，得到的固体产品进行干燥，滤液可回收套用，操作简单，可连续化生产，制备方法环境友好；

（2）本发明提供的方法，收率高，滤液可套用，在滤液6次套用后综合收率仍可达95%以上；产品纯度高。

具体实施方式

实施例1

一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，包括以下步骤：

（1）将10g氯化钯、30g氯化钾、100g水混合，在30℃下搅拌6h，然后将温度控制在30℃；

（2）向步骤（1）的反应体系中一次性加入30g 3-氯丙烯，密封，氮气正压置换2次，在密封状态、60℃下反应10h，冷却至室温，将反应得到的液体在40℃、0.09MPa下减压浓缩至原有体积的30%，在0℃下搅拌结晶5h，过滤，滤液回收备用，滤渣在30℃、0.09MPa下真空干燥8h，即得到烯丙基氯化钯二聚体10.17g；