[发明专利]一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法在审
| 申请号： | 201911112048.0 | 申请日： | 2019-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN110804074A | 公开（公告）日： | 2020-02-18 |
| 发明（设计）人： | 校大伟;谢权;黄琼淋;王鹏宝;韩彬 | 申请（专利权）人： | 西安凯立新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人： | 叶静 |
| 地址： | 710200 陕西省西安*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 氯化 二聚体 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将氯化钯、氯化钾、水混合，在30-70℃下搅拌2-6h，然后将温度控制在30℃；
（2）向步骤（1）的反应体系中一次性加入3-氯丙烯，密封，氮气正压置换2次，在密封状态、60-90℃下反应5-10h，冷却至室温，将反应得到的液体减压浓缩至原有体积的30%，结晶，过滤，滤液备用，滤渣真空干燥，即得到烯丙基氯化钯二聚体。
2.根据权利要求1所述烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：将所述滤液回收套用，向其中补加氯化钯、氯化钾、水，重复步骤（1）-（2）。
3.根据权利要求1所述烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：所述氯化钯、氯化钾、3-氯丙烯、水的质量比为1：（3-5）：（3-5）：（7-10）。
4.根据权利要求1所述烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：所述减压浓缩的温度为40-60℃、压力为0.08-0.09MPa。
5.根据权利要求1所述烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：所述结晶在0-5℃下搅拌结晶3-5h。
6.根据权利要求1所述烯丙基氯化钯二聚体的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的温度为30-50℃、压力为0.08-0.09MPa、时间为5-8h。
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