[发明专利]一种制备麝香酮的方法

说明书

本发明属于制药技术领域，具体的说是一种制备麝香酮的方法，该方法采用的热压蒸馏器包括本体；本体内设有隔板；隔板横截面为波浪形；用于增加加热面积；隔板上方为蒸馏腔，蒸馏腔用于加热滤渣和滤液；蒸馏腔顶部一侧设有加料口，蒸馏腔顶部中央设有导流管，导流管远离本体的一端连通有分离管；分离管底部设有阀门，分离管顶部连通有冷凝管，冷凝管外周套设有冷却水管；冷却水管顶部设有出水管，冷却水管底部连通有进水管，通过进水管和出水管配合使得冷却水管中通入循环冷却水；本发明通过波浪形的隔板增加蒸馏腔的受热面积，进而增加蒸馏腔的加热效率，节省燃气，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

技术领域

本发明属于制药技术领域，具体的说是一种制备麝香酮的方法。

背景技术

麝香为鹿科动物麝的雄性腺囊中的分泌物干燥而成，是一种高级香料，如果在室内放一丁点，便会满屋清香，气味迥异。麝香不仅芳香宜人，而且香味持久许多临床材料表明，冠心病患者心绞痛发作时，或处于昏厥休克时，服用以麝香为主要成分的苏合丸，病情可以得到缓解。麝香主要含有水分23.56％，灰分3.62％(其中含钾、钠、钙、镁、铁、氯、硫酸根、磷酸根离子等)，含氧化合物(其中含碳酸铵1.15％，铵盐中的氨1.89％，尿素0.40％，氨基酸氮1.07％，总氮量9.15％)，胆甾醇2.19％，粗纤维0.59％，脂肪酸6.15％，麝香酮2.2％。麝香主要有效成分为麝香酮，麝香酮作为麝香的活性成分，是麝香的芳香气味主要来源。从麝香中提取麝香酮的过程过于简单，且提取效果差，纯度低，造成一定的损失。同时采用蒸馏提取时效率较低，生产成本较高。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，解决从麝香中提取麝香酮的过程过于简单，且提取效果差，纯度低，造成一定的损失，同时采用蒸馏提取时效率较低，生产成本较高的问题，本发明提出的一种制备麝香酮的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种制备麝香酮的方法，包括以下步骤：

S1：将麝香破碎，过60-100目筛，然后用40-50℃的75-95v％乙醇浸泡3-5小时，然后用8-15倍重量75-95v％乙醇回流提取3-4次，每次回流3-4h，过滤，获得滤渣A、滤液A；将滤渣A用8-15倍重量的水回流提取2-3次，每次提取3-4h，过滤，获得滤渣B，和滤液B，将滤液B与中的滤液A合并后获得滤液C；

S2：将滤渣B用50-55℃的热水浸泡4-8小时，然后放入热压蒸馏器中用6-9倍质量的注射用水热压蒸馏提取4-6小时，热压提取需控制容器压力在0.3-0.5MPa，温度在90-125℃，制得热压提取液；

S3：将热压提取液与滤液C合并，浓缩至60℃下相对密度为1.05-1.35的浸膏，加入乙醇，离心得沉淀，其中离心转速为11000-14000r/min，离心时间为30-40min，离心次数为1-3次；

S4：将沉淀依次用3-5倍重量的无水乙醇、丙酮分别洗涤，将洗涤后的沉淀用3-5倍蒸馏水溶解，制得溶解液；将溶解液调节pH为4.8-5.5后，用膜孔径为0.01μm-2μm的陶瓷膜进行过滤，然后用pH为4.5-5.5的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，弃滤液，再用pH为7.9-8.6的碱性水溶液循环洗涤陶瓷膜，加纯净水进行溶解，得到水溶液；

S5：将S4中得到的水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色处理时的温度为42-48℃，脱色时间为0.8-1.2小时，脱色完毕经过滤后得到脱色液；取脱色液喷雾干燥，喷雾干燥的入口温度为120-130℃，出口温度为105-110℃，即得麝香酮；