[发明专利]一种制备盐酸万古霉素杂质ImpC的方法

权利要求书

1.一种盐酸万古霉素杂质ImpC的制备方法，其步骤包括：

1)取万古霉素，加入盐酸，混合后得到溶液A；

2)在溶液A中加入强酸溶液、二氯甲烷，混匀后反应16～25h，减压浓缩得到样品B；

3)溶解样品B，得到溶液C；

4)将溶液C的pH值调节至7～8，反应后过滤，收集滤液，干燥，得ImpC粗品；

5)ImpC粗品经高压液相色谱制备柱分离，得到ImpC成品；

步骤2)中混匀后于50～60℃反应16～25h；

步骤3)中，溶解样品B的溶剂是指乙酸乙酯与甲醇混合溶剂、二甲基亚砜、盐酸、氨水、甲酸中的任意一种；

步骤5)中，高压液相色谱制备柱分离条件为：

制备分离色谱柱为：所述色谱柱为YG10AB08-020(C18)；

流动相A为乙腈；

流动相B为10mM的碳酸氢铵水溶液；

流速：20mL/min；

检测波长：280nm；

梯度设置如下所示：

时间 ％A ％B

0 16 84

60 16 84。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述强酸是指三氟乙酸、三氯乙酸、盐酸、磷酸中的任意一种。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述强酸是指三氟乙酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：万古霉素、三氟乙酸、二氯甲烷三者质量体积比为1g：(25～30mL)：(2～3mL)。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯与甲醇混合溶剂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中采用NaOH溶液、碳酸氢钠溶液或三乙胺溶液中的任意一种调节pH。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：收集时间段45.8～47.48min的样品浓缩后脱盐，再次浓缩得ImpC浓缩液，将该浓缩液冻干即可得到ImpC成品。