[发明专利]一种炭-氧化硅复合物及其制备方法有效
申请号: | 201911044145.0 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN112744818B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;张会成;王少军;杨春雁;金鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B32/05;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10;B01J20/20;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/283;B01J20/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合物 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种炭‑氧化硅复合物及其制备方法,所述炭‑氧化硅复合物核心为炭材料,壳层为氧化硅。所述炭‑氧化硅复合物制备方法首先对碳材料进行处理,将处理后得到的样品与乙醇、缓冲液混合,接着加入硅源,再静置处理,最后经分离、洗涤、干燥、热处理后得到炭‑氧化硅复合物。本发明提供的炭‑氧化硅复合物具有核壳结构特征,解决了现有技术制备的复合物氧化硅壳层不均匀的问题。
技术领域
本发明属于多孔无机材料制备领域,特别是涉及一种炭-氧化硅复合材料及其制备方法。
背景技术
化学材料的性能与其微观结构密不可分,即使化学成分相同的物质,其微观结构的变化会引起其性能的巨大改变。因此控制材料的微观结构就成为一种提升材料性能和拓展其应用范围的重要手段。
CN105399987A,表面修饰的二氧化硅/氧化石墨烯纳米复合材料及制备方法公开了一种复合材料制备方法。该复合材料是带有氨基的二氧化硅纳米颗粒通过氨基与二维氧化石墨烯片两侧的羧基及环氧反应形成酰胺键,从而获得共价结合的二氧化硅/氧化石墨烯纳米复合材料。
CN102583398A公开了一种制备二氧化硅包覆碳纳米管及二氧化硅纳米管的方法,该方法以活泼金属为还原剂、氯化硅为硅源,加热温度到450℃~600℃,并保温3~8小时,使反应物进行反应,自然冷却后用去离子水清洗、抽滤,至滤液呈中性为止,在50~70℃下烘干8h~12h,得到灰黑色的二氧化硅包覆碳纳米管;将所得的二氧化硅包覆碳纳米管在空气中加热至700~750℃进行氧化处理,即可得到灰白色的二氧化硅纳米管。该发明以四氯化硅为硅源,以锌作为还原剂和金属溶剂,利用硬模板法制备得到二氧化硅的纳米管,所用的设备简单,工艺稳定,生产效率高,可用于大规模的制备二氧化硅包覆碳纳米管及二氧化硅纳米管。。
虽然现有技术中公开了一些核壳结构材料及制备方法,但是由于不同材料的特殊性,合成出的核壳材料结构仍然不够完美,壳层包覆的不均匀,壳层不稳定易脱落,而且有些制备方法复杂成本较高。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明提供一种炭-氧化硅复合物及其制备方法。本发明提供的炭-氧化硅复合物为核壳结构,且制备方法简单易行,解决了目前制备方法得到的核壳材料结构不完美,壳层包覆不均匀和壳层不稳定易脱落等问题。
本发明第一方面提供一种炭-氧化硅复合物,所述炭-氧化硅复合物的核心为炭材料,所述炭材料粒径大小为1~5μm;壳层为氧化硅,壳层厚度为10~400nm。
上述炭-氧化硅复合物中,所述炭-氧化硅复合物的比表面积为500~900m2/g,孔容0.2~0.7m3/g。
本发明第二方面提供一种炭-氧化硅复合物的制备方法,所述制备方法包括如下内容:
(1)将十八烷基三氯硅烷、炭材料、溶剂混合,然后进行低温热处理;
(2)将步骤(1)得到的样品与乙醇、缓冲液混合,混合均匀后缓慢加入硅源,接着静置处理,最后经分离、洗涤、干燥、高温热处理后得到炭-氧化硅复合物。
上述炭-氧化硅复合物的制备方法中,步骤(1)中所述炭材料的粒径大小为1~6μm。
上述炭-氧化硅复合物的制备方法中,所述炭材料可以通过如下方法进行制备:将碳源、甲醛和水混合,混合均匀后进行恒温处理,然后再经分离、洗涤、干燥和高温处理后得到碳材料。
上述方法中,所述碳源为葡萄糖和/或蔗糖,所述碳源、甲醛、水的质量比为1:0.2~1.5:8~50,优选为1:0.3~1.3:10~40。
上述方法中,所述混合时间为0.1~2h,优选为0.2~1.8h。
上述方法中,所述恒温处理温度为150~210℃,优选为160~200℃;处理时间为4~22h,优选5~20h。
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