[发明专利]一种炭-氧化硅复合物及其制备方法有效
申请号: | 201911044145.0 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN112744818B | 公开(公告)日: | 2022-08-12 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;张会成;王少军;杨春雁;金鑫 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;C01B32/05;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10;B01J20/20;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/283;B01J20/30 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳-氧化硅复合物的制备方法,所述碳-氧化硅复合物为核壳结构,核心为碳,壳层为氧化硅,所述制备方法包括如下内容:
(1)将十八烷基三氯硅烷、碳材料、溶剂混合,然后进行低温热处理;溶剂是苯、甲苯、乙苯中的一种或几种;十八烷基三氯硅烷、碳材料、溶剂的重量比为0.45~4十八烷基三氯硅烷:1碳材料:5~12溶剂;低温热处理温度为100~140℃;
其中,碳材料通过如下方法进行制备:将碳源、甲醛和水混合,混合均匀后进行恒温处理,然后再经分离、洗涤、干燥和高温处理后得到碳材料,碳源为葡萄糖和/或蔗糖,碳源、甲醛、水的质量比为1:0.2~1.5:8~50;高温处理在氮气或惰性气体气氛下进行,处理温度为700~1100℃,处理时间为3~9h;
(2)将步骤(1)得到的样品与乙醇、缓冲液混合,混合均匀后缓慢加入硅源,接着静置处理,最后经分离、洗涤、干燥、高温热处理后得到碳-氧化硅复合物;缓冲液为pH值缓冲液,缓冲液的pH值的范围是4~6,pH缓冲液是磷酸二氢钠-柠檬酸pH缓冲液,醋酸钠pH缓冲液,苯二甲酸氢钾-氢氧化钠pH缓冲液中的一种或多种;硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或几种;所述加入硅源在一定温度条件下进行,温度为20~60℃;碳材料、硅源、乙醇、缓冲液的质量比为1碳材料:0.2~1.6硅源:40~130乙醇:15~65缓冲液;加入硅源在搅拌条件下加入,加入硅源时,搅拌速度为100~300转/min,待硅源加完后搅拌速度为10~60转/min,加完硅源后继续搅拌时间为1~10h;高温热处理温度为180℃~300℃。
2.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述碳材料的粒径大小为1~6μm。
3.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:碳源、甲醛、水的质量比为1:0.3~1.3:10~40。
4.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:恒温处理温度为150~210℃,处理时间为4~22h。
5.按照权利要求4所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:恒温处理温度为160~200℃;处理时间为5~20h。
6.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:高温处理在氮气或惰性气体气氛下进行,处理温度为800~1000℃,处理时间为4~8h。
7.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的十八烷基三氯硅烷、碳材料、溶剂的重量比为0.6~3.5十八烷基三氯硅烷:1碳材料:6~11溶剂。
8.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中混合温度为20~60℃,混合时间为1~5h。
9.按照权利要求8所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中混合温度为30~50℃,混合时间为2~4h。
10.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中低温热处理时间为5~15h。
11.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅源为正硅酸乙酯。
12.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:缓冲液的pH值的范围是4.5~5.8。
13.按照权利要求1所述的碳-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的碳材料、硅源、乙醇、缓冲液的质量比为1碳材料:0.3~1.5硅源:50~120乙醇:18~60缓冲液。
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