[发明专利]一种液态可固化金属基聚碳硅烷及其制备方法有效
| 申请号: | 201911016637.9 | 申请日: | 2019-10-24 |
| 公开(公告)号: | CN110563955B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
| 发明(设计)人: | 莫高明;宋建融;陈海俊;何流;黄庆;黄政仁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | C08G77/60 | 分类号: | C08G77/60;C04B35/56;C04B35/571;C04B35/589;C04B35/622 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液态 固化 金属 基聚碳 硅烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种液态可固化金属基聚碳硅烷的制备方法,其特征在于包括:
将聚硅碳硅烷和金属基化合物置于密闭反应容器内,并使所述密闭反应容器处于真空状态或保护性气氛状态,之后再进行第一反应,生成液态金属基聚碳硅烷,其中,所述聚硅碳硅烷是聚二甲基硅烷经高温裂解后的低分子产物,室温呈液态,分子量小于1000g/mol,所述液态金属基聚碳硅烷室温下呈液态,分子结构中含有金属元素,且以-CH2SiHCH3-为基本结构单元,分子量小于1500g/mol,所述金属元素选自铝、铁、锆、钛、钴、镍、铌、钇、铍、镧、镁和钙元素中的任意一种或两种以上的组合,所述第一反应的温度为250~350℃,所述第一反应的时间为0.5~10h,所述金属基化合物与聚硅碳硅烷的质量比为0.5~10:100,所述金属基化合物选自乙酰丙酮铝、铝醇盐、乙酰丙酮铁、茂铁、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮钛、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮铌、乙酰丙酮钇、乙酰丙酮铍、乙酰丙酮镧、乙酰丙酮镁和乙酰丙酮钙中的任意一种或两种以上的组合;
使包含液态金属基聚碳硅烷、含C=C键的有机硅化合物和催化剂的均匀混合反应体系进行第二反应,获得液态可固化金属基聚碳硅烷,所述第二反应的温度为0~80℃,所述第二反应的时间为1~300min,所述含C=C键的有机硅化合物选自有机硅烷、有机硅氧烷、有机硅氮烷中的任意一种或两种以上的组合,所述液态金属基聚碳硅烷与含C=C键的有机硅化合物的质量比为100:20~100:90。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛选自氮气气氛和/或惰性气体气氛。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机硅烷选自三乙烯基硅烷、四乙烯基硅烷、苯基三乙烯基硅烷、甲基三乙烯基硅烷、三烯丙基硅烷和四烯丙基硅烷中的任意一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机硅氧烷选自三甲基三乙烯基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、五甲基五乙烯基环五硅氧烷和聚甲基乙烯基硅氧烷中的任意一种或两种以上的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机硅氮烷选自三甲基三乙烯基环三硅氮烷和/或四甲基四乙烯基环四硅氮烷。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂为硅氢加成催化剂,选自氯铂酸、氯铂酸-胺、Karstedt催化剂、Wilkinson催化剂、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰和过氧化二异丙苯中的任意一种或两种以上的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述催化剂与液态金属基聚碳硅烷的质量比为0.0001~1:100。
8.由权利要求1-7中任一项所述方法制备的液态可固化金属基聚碳硅烷。
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