[发明专利]一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法

权利要求书

1.一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于，为以下步骤：

1)将EDTA二钠溶解于水，在30-35℃配制成浓度为0.25-0.3mol/L的溶液，将硝酸铁溶液加入到EDTA二钠溶液，然后加入酸碱调节剂至混合溶液的pH为1-1.5,搅拌混合均匀，然后加入磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液，磷酸和磷酸二氢铵的摩尔比为1:0.05-0.5，加入时间为1-2h,然后搅拌反应15-30min,得到反应浆料；

2)将步骤(1)得到反应浆料再加入碱，调节溶液的pH为2.2-3，升温至温度为90-95℃，然后搅拌反应15-30min，再降温至物料温度为50-60℃，然后进行过滤、洗涤后烘干，得到烘干料；

3)将烘干料在氮气气氛下回转炉内煅烧，煅烧温度为620-650℃，煅烧时间为2-3h，得到碳掺杂高压实磷酸铁。

2.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硝酸铁溶液加入到EDTA二钠溶液过程中以及加入酸碱调节剂过程中，维持溶液的温度为30-35℃，硝酸铁溶液的浓度为1-3mol/L，pH≤1，硝酸铁与EDTA二钠的摩尔比为1:0.1-0.15，所述酸碱调节剂为氨水或者硝酸。

3.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液中磷酸和磷酸二氢铵的摩尔比为2-2.5，硝酸铁与磷酸和磷酸二氢铵的混合溶液中磷酸根的摩尔比1:1.15-1.3，硝酸铁溶液和酸碱调节剂加入到EDTA二钠溶液过程，搅拌速度为300-400r/min。

4.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中反应浆料再加入碱过程，加入时间为30-60min,碱的浓度为2-5mol/L，碱为氢氧化钠、氢氧化锂和氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水混合后，加入碱调节溶液的pH为10-12，然后经过6-8级连续吹脱，将吹脱出的气体经过磷酸溶液喷淋吸收，吸收到溶液的pH为3-5，得到磷酸二氢铵溶液，吹脱后的溶液经过浓缩结晶至波美度为45-50，冷却至温度为20-30℃得到磷酸盐和硝酸盐的混合晶体，然后过滤，将母液加入磷酸溶液，调节溶液的pH为3-4，然后过滤，得到EDTA晶体，剩余的溶液返回混合到步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水之中。

6.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中烘干料在氮气气氛下回转炉内煅烧过程，维持回转窑内的气体中氮气含量大于85％，氧气含量为0.5-1％。

7.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧后的物料经过气流粉碎后，过超声波振动筛进行筛分，筛网目数为100-200目，采用2级电池除铁器进行除铁，除铁至磁性物质＜0.5ppm后停止除铁，得到碳掺杂高压实磷酸铁。

8.根据权利要求1所述的一种碳掺杂高压实磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧得到的气体经过水喷淋吸收，得到的吸收液混合到步骤(2)中过滤出的母液和洗涤水中后进行处理。