[发明专利]一种硫脲烷基化衍生物的制备方法有效
申请号: | 201910936336.1 | 申请日: | 2019-09-29 |
公开(公告)号: | CN112574082B | 公开(公告)日: | 2022-07-29 |
发明(设计)人: | 宋巧;王周玉;张晓梅;张园园;冉小云;龙燕;陈进;王清英;何庆 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07C335/16 | 分类号: | C07C335/16;C07C335/18;C07D307/52;C07D333/20 |
代理公司: | 成都知棋知识产权代理事务所(普通合伙) 51325 | 代理人: | 马晓静 |
地址: | 610039 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫脲 烷基化 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,该方法采用以下合成路线:
将醛、N-芳基硫脲溶于盛有有机溶剂的反应瓶中,然后将路易斯碱加入,在-10℃~室温搅拌反应10分钟后向反应液中加入三氯氢硅继续反应,后处理,得到硫脲烷基化衍生物;
所述醛和N-芳基硫脲的摩尔比为1:2~2:1;所述醛和路易斯碱的摩尔比为1:(0.01~0.20);所述醛和三氯氢硅的摩尔比为1:(1~2);
其中,R1为C1~C5的饱和烷基、无取代或取代芳香环,所述取代为:卤代、烷氧基、C1~C5的饱和烷基、其中,R为C1~C5的饱和烷烃;R2为H、吸电子取代基或供电子取代基;所述供电子取代基为:烷氧基、C1~C5的饱和烷基;所述吸电子取代基为:卤素。
2.根据权利要求1所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述无取代或取代芳香环为:无取代或取代苯基、无取代或取代萘基、无取代或取代富电子五元杂环。
3.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述取代苯基为:4-取代苯基。
4.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述R2的取代位置为对位。
5.根据权利要求2所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述富电子五元杂环为:呋喃环、噻吩环。
6.根据权利要求1所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述卤代为:氯代、溴代、氟代;所述烷氧基为:甲氧基、乙氧基;所述C1~C5的饱和烷基为:甲基、乙基。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述路易斯碱为:HMPA、DMF和吡啶中的任意一种。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述反应时间为0.5~24h;所述有机溶剂为:二氯甲烷、乙腈、甲苯和氯仿中任意一种。
9.根据权利要求1-6中任意一项所述的硫脲烷基化衍生物的制备方法,其特征在于,所述后处理为,用水淬灭反应,调节pH为7~8,有机溶剂萃取,经柱层析得到硫脲烷基化衍生物。
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