[发明专利]一种硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法

说明书

本发明涉及一种硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，属于XRD样品制备技术领域。切取硬质合金的待测样品，依次采用由粗到细的4道砂纸对待测面进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时，更换下一道砂纸，同时，将试样旋转90°，继续打磨；最后用无水乙醇清洗；将磨好的样品连接电源正极，铜板连接负极，置于电解液中进行电解，电解液包括氢氧化钠、酒石酸钠、柠檬酸钠、高氯酸和去离子水等；将样品取出，依次用稀盐酸和去离子超声清洗。本发明采用选择性电解侵蚀，去除WC相，保留Co相，可以很好地对Co的晶体结构进行解析，同时本方法操作简便。

技术领域

本发明涉及一种硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，属于XRD样品制备技术领域。

背景技术

硬质合金具有较高的硬度和耐磨性，主要由WC和少量的Co组成，WC作为主体相，具有很高的硬度，热稳定性，但颗粒间难以烧结成型，因而加入Co作为粘结相烧结成型。W在Co晶格中存在一定的固溶度，一方面，初始温度越高，W的固溶度越大；另一方面，随着温度的降低，固溶度逐渐减小，因此烧结温度和冷却速度均会影响最终Co相的固溶量。

W的固溶一方面会改变Co的力学性能，影响最终合金的硬度和热稳定性。另一方面，W的固溶降低了Co高温相FCC(面心立方)的热力学稳定性，将Co的固态相变点升至730℃，高温相会转变为HCP密排六方低温相，并保留至室温。但另一方面，W在FCC中为置换固溶体，在HCP中为间隙固溶体，造成两者的自由能差减小，低温非扩散型相变点也会降低，又会减少低温下FCC向HCP的转变量。

可以看出，W的固溶会影响Co的性能和固态转变，产生较为复杂的影响。对Co相晶体结构的解析是研究硬质合金性能与微观组织结构关系的关键。然而，Co在硬质合金中的比例较小，多为6％以下，在X射线衍射分析时，除了最强衍射峰外，其他的均淹没在背景中，难以开展相关研究。

发明内容

本发明针对Co在硬质合金中的比例较小，难于进行X射线衍射分析的问题，提供了一种硬质合金中Co粘结相XRD分析用样品的制备方法，采用选择性电解侵蚀，去除WC相，保留Co相，以便对Co的晶体结构进行解析，本方法操作简便。

一种硬质合金中钴相(粘结相)XRD分析用样品的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制电解液：电解液包括氢氧化钠、酒石酸钠、柠檬酸钠和去离子水，每100mL去离子水中加入15～20g氢氧化钠，2～5g酒石酸钠，1～2g柠檬酸钠；根据硬质合金具体特性，还可添加高氯酸，每100mL去离子水中加入1～2mL高氯酸；

(2)切取硬质合金的待测样品，依次采用由粗到细的4道砂纸对待测面进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时，更换下一道砂纸，同时，将试样旋转90°，继续打磨；最后用无水乙醇清洗；

(3)将磨好的样品连接电源正极，纯铜板连接负极，置于电解液中，电解电压为7～10V，电流为0.5～1A，电解40～60分钟；

(4)将样品取出，用水清洗，然后置于稀盐酸中超声清洗20～40秒；

(5)置于去离子水中，超声清洗20～40秒，最后用吹风机吹干。

步骤(2)中，依次采用150#，500#，1200#，2500#砂纸对待测面进行磨光处理；样品制备时，可以根据表面质量要求，在磨光处理后还可增加抛光工艺过程。

步骤(3)中，电解时，电解液温度控制在25～50℃，若电解液的温升过大，可采用增加水浴来控制电解液的温度。

步骤(3)中，硬质合金样品连接电源时，电源线接头要置于电解液的外部，不能将电源线接头淹没于电解液中。

步骤(4)中，稀盐酸的浓度为1～5vol.％。

有益效果：