[发明专利]一种硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法

权利要求书

1.一种硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制电解液：电解液包括氢氧化钠、酒石酸钠、柠檬酸钠和去离子水，每100mL去离子水中含有15～20g氢氧化钠，2～5g酒石酸钠，1～2g柠檬酸钠；

(2)切取硬质合金的待测样品，依次采用由粗到细的4道砂纸对待测面进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时，更换下一道砂纸，同时，将试样旋转90°，继续打磨；最后用无水乙醇清洗；

(3)将磨好的样品连接电源正极，铜板连接负极，置于电解液中，电解电压为7～10V，电流为0.5～1A，电解40～60分钟；

(4)将样品取出，用水清洗，然后置于稀盐酸中超声清洗20～40秒；

(5)置于去离子水中，超声清洗20～40秒，最后用吹风机吹干。

2.根据权利要求1所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：所述的电解液中还含有高氯酸，每100mL去离子水中含有1～2mL高氯酸。

3.根据权利要求1所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：依次采用150#，500#，1200#，2500#砂纸对待测面进行磨光处理。

4.根据权利要求3所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：样品制备时，在磨光处理后还增加抛光工艺过程。

5.根据权利要求1所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：电解时，电解液温度控制在25～50℃。

6.根据权利要求5所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：采用水浴来控制电解液的温度。

7.根据权利要求1所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：硬质合金样品连接电源时，电源线接头置于电解液外部。

8.根据权利要求1所述的硬质合金中钴相XRD分析用样品的制备方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为1～5vol.％。