[发明专利]一种碳纳米管/纳米银焊膏导热材料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管/纳米银焊膏导热复合材料及其制备方法，以表面镀银的碳纳米管作为增强相，将其掺杂在纳米银焊膏中，使纳米银颗粒有效均匀地吸附在表面镀银的碳纳米管上，该导热材料具有较高的导热率，较高的粘接强度和剪切强度等优点，且本发明克服了碳纳米管与纳米银颗粒之间较弱的界面结合能力，制备工艺简单。

技术领域

本发明涉及复合纳米材料的制备技术领域，尤其涉及一种碳纳米管/纳米银焊膏导热材料及其制备工艺。

背景技术

纳米银焊膏是将纳米银颗粒与分散剂、粘接剂和稀释剂等有机溶剂，通过机械搅拌、超声振荡等方法制备而成。并且近年来凭借其自身优良的热学、电学、力学性能以及可靠性，在电子封装如发光二极管(LED)、半导体激光器、IGBT等方面被越来越被重视。但是高温对电子产品的可靠性、寿命、应力应变行为和蠕变行为产生的影响以及功率器件频繁开关造成的温度循环都将造成产品的失效。同时高功率器件内部之间的粘结层作为热量传输的必经途径，这将对粘结材料的使用提出更高的要求。

在现有技术中采取过金刚石、微米铜、石墨烯作为纳米银焊膏的增强相，虽然在银浆料制备过程中所需的烧结温度、整体热导率等方面有所提升，但是还不能完全满足现有领域的发展需要。

发明内容

本发明的目的是提出一种碳纳米管/纳米银焊膏导热材料及其制备工艺，该方法可以合成粘接强度较高，导热性、剪切强度较好的纳米银焊膏。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：一种碳纳米管/纳米银焊膏导热材料及其制备方法，以表面化学镀银的碳纳米管作为增强相，通过掺杂在纳米银焊膏中，使纳米银颗粒有效均匀地吸附在碳纳米管上，得到所述的导热材料，包括如下步骤：

(1)对碳纳米管颗粒依次进行氧化处理和活化处理；

(2)对活化处理后的碳纳米管颗粒进行化学镀银处理，得到化学镀银碳纳米管颗粒；

(3)将纳米银颗粒加入无水乙醇溶剂中，加入表面活性剂，超声振荡均匀，真空挥发后得到纳米银浆料；

(4)将化学镀银碳纳米管颗粒与纳米银浆料按一定比例进行混合，搅拌直至颗粒之间均匀分散，洗涤分离之后，得到碳纳米管/纳米银焊膏。

进一步的，步骤(1)中，将碳纳米管颗粒加入到0.35mol/L的K₂Cr₂O₇溶液与0.25mol/L的HCl溶液混合溶液中，70℃煮沸8h进行氧化处理，其中，碳纳米管为多壁碳纳米管，其粒径为80～120nm；将氧化处理过的碳纳米管置于0.024mol/L的PdCl₂溶液中进行活化处理，最后将活化处理的碳纳米管用去离子水反复清洗，直至成中性。

进一步的，步骤(2)中，将活化处理后的碳纳米管颗粒添加在银氨溶液中，搅拌，调节溶液的pH值，并以不同的速率滴加甲醛溶液，直到氧化还原反应结束，将沉淀洗涤干燥后得到化学镀银碳纳米管颗粒。

更进一步的，将0.06mol/L的硝酸银溶液滴加到浓度25wt％的氨水中配置银氨溶液。

更进一步的，在20℃～60℃的水浴锅中磁力搅拌，调节溶液的pH值至7.5～9.5，并以2～5ml/min的速率滴加浓度为25ml/L的甲醛溶液。

进一步的，步骤(3)中，表面活性剂由质量比分别为1～5：2：3的聚乙烯吡咯烷酮、吐温80和松油醇组成。

进一步的，步骤(3)中，加入表面活性剂，超声振荡30min。

进一步的，步骤(4)中，化学镀银碳纳米管颗粒与纳米银浆料的质量比为1：30～40。

与现有技术相比，本发明的优点是：

(1)本发明利用化学镀银来改善碳纳米管表面的润湿性，提高其与纳米银颗粒的界面结合力。