[发明专利]含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

说明书

本发明公开一种酸水中硅氧烷含量的测定方法。所述方法采用具有硅氧烷结构但不存在于酸水中的物质作为萃取剂，萃取分离酸水得到含硅氧烷的有机相；采用气质联用仪(GC‑MS)对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；采用色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量以及各组分含量。所述方法的硅氧烷回收率在89‑117％之间，精密度高，能够很好地测定出酸水中的各组分及其含量，符合分析要求。

技术领域

本发明属于硅氧烷含量检测领域，具体涉及一种含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法。

背景技术

甲基氢二氯硅烷在加六甲基二硅氧烷(MM)的条件下，水解生成线性硅氧烷和环硅氧烷，析出的氯化氢溶于水形成盐酸酸水(盐酸质量分数约25-30％)，同时酸水中含有一定量的硅氧烷(主要成分为MM，以及少量的硅氧烷线体等其他硅氧烷聚合物)，其总含量在几百至几千个ppm，需经处理达到国家标准后方可排放。此外，如果要重复利用含氢硅油副产酸水，酸水中过量的硅氧烷在后续工艺中易堵塞管道，造成生产事故。由于酸水产量较大，直接处理费用较高，但脱除其中的硅氧烷后即可达到工业级盐酸标准，进行外销，创造效益，或经蒸馏产生HCl气体用于氯甲烷合成，回收利用，降低生产成本。

现有技术中，对于甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷的含量测定方法有如下几种：

(1)盐酸水中微量线型硅氧烷的分析(张亚俊，2000年中国有机硅学术交流会论文集)：采用正己烷作萃取剂，将酸水中的线型硅氧烷和环硅氧烷萃取出来，用红外灯照射使萃取剂和环硅氧烷挥发，利用挥发前后的质量变化，测定线型硅氧烷的含量。实验结果表明：该方法操作简便，重现性好，相对标准偏差≤±0.88％。

但是，含氢硅油副产酸水中硅氧烷的主要成分为MM，其沸点为99.5℃，在红外灯加热过程中容易挥发损失，造成测定结果偏低。

(2)气相色谱法测定盐酸中的微量环硅氧烷(刘世纯，有机硅材料及应用，1997，02，15-18)：采用正庚烷作萃取剂，有机相直接进色谱，采用SE-30石英毛细色谱柱分离，以十甲基四硅氧烷为内标物进行定量分析。

但正庚烷萃取含氢硅油副产酸水中硅氧烷效率低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。

(3)甲基氯硅烷副产盐酸中硅氧烷含量的测定(王勇武等，有机硅材料，2015，29(4)，305-307)：以三氯甲烷为萃取剂萃取甲基氯硅烷单体副产盐酸中的硅氧烷，通过分离，然后经水浴蒸出溶剂，于105℃烘箱中烘干，通过重量法获得副产盐酸中硅氧烷的含量。

但由于含氢硅油副产酸水中硅氧烷的主要成分为MM，其沸点为99.5℃，烘干加热过程中容易挥发损失，造成测定结果偏低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。

(4)盐酸溶液中微量硅氧烷分析方法的改进(张姝，2006第十三届中国有机硅学术交流会论文集，136-139)：采用正庚烷作萃取剂，有机相直接进色谱，采用HP-1石英毛细色谱柱分离，以十甲基四硅氧烷为内标物测定环体含量。

由于含氢硅油副产酸水中硅氧烷主要为MM及少量的硅氧烷线体，正庚烷萃取效率低，因此，该方法不适用于含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定。

目前行业内暂无含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量测定的标准分析方法，因此需建立该组分的定量和定性方法，监控其硅氧烷含量，为脱除酸水中硅氧烷工艺效果评价提供依据，为生产高质量的盐酸提供支持。

发明内容

本发明提供一种酸水中硅氧烷含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

(1)向酸水中加入萃取剂，萃取分离得到含硅氧烷的有机相；