[发明专利]用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法有效
| 申请号： | 201110247661.0 | 申请日： | 2011-08-26 |
| 公开（公告）号： | CN102432881A | 公开（公告）日： | 2012-05-02 |
| 发明（设计）人： | 桑圣凯;胡生祥;付佃亮;宋超 | 申请（专利权）人： | 山东东岳有机硅材料有限公司 |
| 主分类号： | C08G77/06 | 分类号： | C08G77/06 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 256401 山东省淄博*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法，属于有机硅氧烷合成技术领域，包括以下步骤：调整聚硅氧烷合成中的中间硅氧烷链节数和封端剂链节数比例做出粘度与投料摩尔比关系曲线；将聚硅氧烷低分子脱水处理后加入催化剂聚合，拔出低分子后测其粘度值，从而得出低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例；根据曲线，调整聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例即可合成确定粘度的聚硅氧烷。采用本发明不仅可以合成确定粘度的聚硅氧烷，而且粘度范围也被大大扩展，使得聚硅氧烷低分子可以被有效的、高质量的使用，本发明制备的聚硅氧烷的品质不低于完全采用环硅氧烷开环聚合制备的聚硅氧烷的品质。 | ||
| 搜索关键词： | 用聚硅氧烷低 分子 合成 确定 粘度 聚硅氧烷 方法 | ||
【主权项】：
一种用聚硅氧烷低分子合成确定粘度聚硅氧烷的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)绘制曲线：调整聚硅氧烷合成中的中间硅氧烷链节数和封端剂链节数比例，绘制粘度与投料摩尔比关系曲线；(2)确定聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例：将聚硅氧烷低分子混合均匀后，取其中100～10,000g进行聚合，聚合前先进行脱水处理，加入催化剂进行聚合反应，反应结束后使催化剂失活，拔出低分子后得到最终产物，并测其粘度值，此粘度值为空白粘度值，从粘度与投料摩尔比关系曲线上，查出低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例；(3)合成确定粘度的聚硅氧烷：根据粘度与投料摩尔比关系曲线，调整聚硅氧烷低分子中的中间硅氧烷链节数和封端链节数比例即可；合成高于空白粘度值的聚硅氧烷，在完成脱水步骤后加入计算量的中间硅氧烷链节；合成低于空白粘度值的聚硅氧烷，在完成脱水步骤后加入计算量的封端剂链节。
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- 本发明公开了一种耐超高温有机硅中间体的制备方法，包括以下步骤：S1.将苯基三甲氧基硅烷、苯基二甲氧基硅烷、有机硅线性体和甲基三甲氧基硅烷混合均匀，加入水搅拌；S2.缓慢滴加1%浓度的催化剂，完毕后，升温至70‑100℃回流120‑240分钟；S3.回流结束后，降温至40℃以下，加入中和剂中和至pH值为8，用滤液漏斗静置分层，取下层液体；S4.将预聚体升温至70℃，抽真空蒸馏，蒸馏至无液体流出后，加入有机金属催化剂，升温至120℃回流120分钟，再蒸馏30分钟，降温出料；本发明产品具有耐超高温效果。
- 一种饱和盐酸水解方法-201811396947.3
- 阎世城;王宇光;李全 - 中国化学赛鼎宁波工程有限公司;阎世城
- 2018-11-22 - 2019-02-12 - C08G77/06
- 本发明涉及有机硅单体的水解技术领域，尤其涉及一种饱和盐酸水解方法。包括：水解反应装置：二甲基二氯硅烷与饱和盐酸溶液混合后进行水解反应得到酸性水解物和氯化氢气体，氯化氢气体直接进入氯化氢气体处理装置进行净化与再利用；酸性水解物通过第一分离装置进入工艺水洗装置，水解反应剩余的饱和盐酸溶液通过第一分离装置进入饱和盐酸泵循环使用；工艺水洗装置：水解物在工艺水洗装置中进行水洗除杂，得到第二水解物；真空蒸馏装置：第二水解物进入降膜蒸发器进行加热分离，得到中性水解物，真空蒸馏阶段中生成的氯化氢气体进入氯化氢气体处理装置，饱和盐酸溶液循环使用。本发明可以得到中性水解物，设备简明，动力消耗小，节能易操作。
- 一种低粘度甲基硅油的制备方法-201811229863.0
- 郑启波 - 浙江衢州正邦有机硅有限公司
- 2018-10-22 - 2019-01-22 - C08G77/06
- 本发明公开了一种低粘度甲基硅油制备方法，包括以下步骤：(1)将六甲基二硅氧烷与二甲基环体化合物按比例加入预处理釜中混合均匀并除水干燥；(2)然后将上述除水干燥后的混合物以一定的流速依次通过第一催化过滤层和第二催化过滤层，所述第一催化过滤层为附着有固体酸催化剂的滤网，所述的第二催化过滤层为同时附着有磺酸型离子交换树脂和羧酸型离子交换树脂的滤网；(3)将经过第二过滤层的产物进行脱低沸处理获得低粘度甲基硅油，低沸物经分析后可以添加入步骤(1)的反应原料混合物中进行循环利用。该方法可以降低聚合过程中低分子物质的含量，从而缩短脱低时间、降低脱低过程中的能耗。
- 高沸硅油水解生产线-201820802949.7
- 朱玉彪;王建文;叶国丰;欧阳勇;李胜明;张义刚;彭伟 - 宜昌兴越新材料有限公司
- 2018-05-28 - 2019-01-11 - C08G77/06
- 本实用新型公开了一种高沸硅油水解生产线，其采用水力喷射器将原料与水混合，使原料三甲基一氯硅烷和水混合更均匀水解反应更充分，并且缩短了反应时间，无需设置反应釜和搅拌器，提高了工作效率；各级反应的产物循环利用，使盐酸浓度可稳定在固定区段内，显著减少了原料量，并将多余的副产物固定排放，改善了生产环境。
- 一种有机硅胶生产设备-201820632581.4
- 郑柚田 - 深圳市盛康泰有机硅材料有限公司
- 2018-04-28 - 2019-01-08 - C08G77/06
- 本实用新型公开了一种有机硅胶生产设备包括内筒，所述内筒的顶端固定安装有联轴器，所述联轴器的顶端固定设置有电机箱，所述电机箱中固定安装有电机，所述电机的输出端通过联轴器与轴杆传动连接，且所述轴杆的底端延伸至内筒中，所述轴杆的底端固定设置有转动块，所述转动块上焊接有转动杆，所述内筒的顶端一侧嵌入设置有进料管，所述内筒的底端连接有出料管，所述内筒的外侧壁上焊接有外筒，所述外筒中设有冷却腔，所述冷却腔的一侧与循环管连通，所述外筒的正下方设置有底座，所述底座的顶端一侧焊接有安装块。本实用新型的安装块通过弹簧与外筒之间固定连接，能够对电机工作过程中产生的震动起到很好的缓冲作用。
- 高品质副产物硅油的制备方法-201810800986.9
- 伊港;胡庆超;国建强;李云杰;孙江 - 山东东岳有机硅材料股份有限公司
- 2018-07-20 - 2019-01-04 - C08G77/06
- 本发明涉及一种高品质副产物硅油的制备方法，属于有机硅副产物综合利用领域。所述的制备方法，包括以下步骤：1.将有机硅粗单体精馏后的塔底物进行再精馏，截取沸程50‑170℃的组分，再与水进行水解反应，彻底将硅氯键转化为硅氧硅键；2.水解完毕后分层，油相加入反应釜中，再加入催化剂，50‑130℃下搅拌平衡1‑12小时，水相循环利用；3.搅拌平衡后的油相在0.01‑0.1MPa，150℃下于带有搅拌头和氮气吹扫装置的反应釜中进行脱低，得到高品质副产物硅油。所述的制备方法，绿色环保、工艺简单易行，科学合理，制得的产品收率高、无色透明、酸度低、挥发份低。
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