[发明专利]含氢硅油副产酸水中硅氧烷含量的测定方法

权利要求书

1.一种酸水中硅氧烷含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)向酸水中加入萃取剂，萃取分离得到含硅氧烷的有机相；所述酸水为含氢硅油副产酸水，所述酸水中含有HCl 25-30wt％；所述萃取剂为十甲基环五硅氧烷；

(2)采用气质联用仪GC-MS对所述有机相进行定性分析，确定所述有机相中的组分；所述气质联用仪的测试条件包括：色谱柱为HP-5MS；

进样量0.2-0.6μL；

柱流速1.0-2.5mL/min；

汽化温度250-270℃；

分流比(28-32):1；

离子源温度220-240℃；

四级杆温度140-160℃；

辅助器接口温度220-240℃；

(3)采用气相色谱分析所述有机相，利用面积归一法定量，计算所述硅氧烷的总含量、以及各组分含量，所述色谱分析的操作条件包括：色谱柱为HP-1；

进样量0.2-0.6μL；

柱流速1.0-2.5mL/min；

汽化温度250-270℃；

检测温度290-310℃；

分流比(28-32):1。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸水与萃取剂的体积比为(3-8):1。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂纯度大于99.5％，且不含MM和硅氧烷线体。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂与酸水混合后摇匀；待摇匀后，静置萃取至少50min。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，所述萃取剂与酸水混合后摇匀3-4min，摇匀过程中需要间歇放气。

6.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，将硅氧烷总含量记为X₁，酸水中硅氧烷总含量记为X₂，按式(1)计算：

式中：

X₁—色谱分析硅氧烷总含量，％；

ρ₁—萃取剂密度，g/mL；

a—萃取剂的体积，mL；

ρ₂—酸水样品的密度，g/mL；

b—酸水样品的体积，mL；

或者，进一步根据每一种硅氧烷的色谱峰面积，采用公式计算酸水中每一种硅氧烷的含量。

7.根据权利要求1-3任一项所述的测定方法，其特征在于，步骤(1)中还包括配制和萃取空白样品，得到空白样品的有机相。

8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，步骤(3)还包括对空白样品的有机相进行色谱分析。