[发明专利]一种抗辐射聚酰亚胺复合膜的制备方法

说明书

本发明涉及聚酰亚胺复合膜制备技术领域，具体涉及一种抗辐射聚酰亚胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：氮化硼改性、原料纯化、聚酰胺酸的制备和成膜，制得的改性氮化硼在聚酰胺酸溶液中分散均匀，并通过氢键作用于聚酰胺酸，复合成膜效果好。制备的复合膜在⁶⁰Co辐射源的辐照剂量点分别为100Krad、200Krad、500Krad、1Mrad辐照后，其抗拉强度、热学性能、介电常数均无明显减弱，具有良好的力学性能、热学性能、介电性能，抗辐射性能佳，在航空航天等复杂辐射环境中具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及聚酰亚胺复合膜制备技术领域，具体涉及一种抗辐射聚酰亚胺复合膜的制备方法。

背景技术

20世纪中叶，随着电子医疗、航空航天等新兴技术的飞速发展，人们对高强度、耐热性好、重量轻等特点的结构材料提出了更高的要求，在此背景下，一类主链由杂环和芳香环组成的聚合物应运而生，这些聚合物的耐热温度能够达到400℃以上，这是聚合物化学领域的一项重大成就，聚酰亚胺就是这类聚合物中的引人注目的一种。

聚酰亚胺是指由二元胺和二元酐经缩聚反应形成的主链中含有酰亚胺环的高分子聚合物材料，其中，聚合物中最为重要的是含有酞酰亚胺结构的一类。聚酰亚胺一直以其优异的综合性能，如优异的结构多样性、高强度、高模量、优异的耐热性、机械性能、介电性能、成膜性和耐辐射性能，被广泛应用于航空航天、纳米技术、液晶、电子医疗、分离膜、汽车制造、激光和核电等多种领域。

不可忽略的是，在航空航天和工业生产中，设备长时间暴露在辐射环境中，造成系统材料的加速损坏和性能下降，进而影响使用的可靠性和设备寿命。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种抗辐射聚酰亚胺复合膜的制备方法，制备的复合膜在⁶⁰Co辐射源辐照后，其抗拉强度、热学性能、介电常数均无明显减弱，具有良好的抗辐射性能，在航空航天等复杂辐射环境中具有良好的应用前景。

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种抗辐射聚酰亚胺复合膜的制备方法，包括以下步骤：

1)氮化硼改性：甲基三乙氧基硅烷与乙醇混合均匀后，加入水，使用乙酸调节pH至2.5-3.0，加入六方氮化硼，常温反应0.5-1.0h后，行星式球磨机球磨4.0-6.0h，离心机离心15-20min，取沉淀物，120℃真空干燥5.0-8.0h，研磨粉碎，即得改性氮化硼；

2)原料纯化：使用乙酸酐重结晶均苯四甲酸二酐，160℃干燥3.0h，研磨后继续160℃干燥2.0h制得纯化的均苯四甲酸二酐，使用乙醇重结晶4,4’-二氨基二苯醚，110℃干燥3.0h，研磨后继续110℃干燥2.0h制得纯化的4,4’-二氨基二苯醚，向N-甲基吡咯烷酮中加入五氧化二磷，静置0.5h后减压蒸馏，制得纯化的N-甲基吡咯烷酮；

3)聚酰胺酸的制备；将纯化的4,4’-二氨基二苯醚加至纯化的N-甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀后，降温至5-10℃，间隔定量添加纯化的均苯四甲酸二酐，添加完毕后，常温反应2.5-3.0h，制得聚酰胺酸；

4)成膜：常温下将步骤1)制得的改性氮化硼缓慢加至步骤3)制得的聚酰胺酸中，搅拌5.0-6.0h，升温至60℃，继续搅拌0.5h后，快速倒在玻璃板上铺膜，按照设定程序升温，80℃保持2.0h，100℃保持2.0h，120℃保持2.0h，140℃保持2.0h，160℃保持2.0h，200℃保持1.0h，240℃保持1.0h，320℃保持0.5h，冷却至室温，将玻璃板浸入去离子水中使薄膜脱落，真空干燥即得。

进一步的，所述步骤1)中甲基三乙氧基硅烷、乙醇、水、六方氮化硼的体积质量比(ml:ml:ml:g)为22:70:7:1。

进一步的，所述步骤1)中离心机的转速为2000rpm。