[发明专利]一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法

说明书

本发明公开了一种展青霉素磁性分子印迹聚合物，本发明可以通过磁分离技术和分子印迹识别技术实现农产品中对展青霉素的专一性识别、高效分离及富集的应用，具有良好的吸附和分离性能，能够实现对展青霉素的特异性吸附。

技术领域

本发明涉及展青霉素萃取及检测方法领域，尤其涉及一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法。

背景技术

分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymers，MIPs)是一种具有较强分子识别能力的新型高分子仿生材料，具有特异性、可预订性、制备成本低和可重复利用等特点，非常适合作为固相萃取吸附剂用于复杂样品前处理。展青霉素是由展青霉、扩展青霉、棒曲霉等霉菌产生的有毒代谢产物。展青霉素广泛存在于各种霉变的水果中，而且展青霉素属于小分子化合物，易溶于水，热稳定性高，在酸性溶液中较稳定，一般的加热、晾晒等方法很难将其除去。因此如果用霉变的水果加工果汁，果汁中有可能存在的展青霉素将影响果汁品质。研究证明，展青霉素对试验动物有致畸、致癌和致突变作用，人体摄入展青霉素后可引起呕吐和胃刺激症状，导致呼吸系统和泌尿系统等的损害，使人神经麻痹、肾功能衰竭。展青霉素已被列为第三类可疑致癌物质。而目前防治霉菌污染，保障食品安全，唯一有效的办法是建立快速有效的检测方法，加强对农产品中展青霉素的检测监控。目前报道的展青霉素的样品前处理方法主要有基质固相分散萃、凝胶渗透色谱、固相萃取等。但由于前处理繁琐和基体干扰大，严重限制了常规快速检测方法和仪器分析方法对复杂样品中展青霉素残留的有效检测。另外，传统的QuEChERS和固相萃取等前处理方法的选择能力较差，净化效果不理想，常会发生杂质共萃取基质效应，从而影响后期的仪器分析结果，因此探索一种选择性好、净化富集能力强的前处理技术十分必要。目前关于展青霉素的分子印迹聚合物制备方法的大多数采用传统的本体聚合和沉淀聚合方法，且样品分离萃取依然需要离心、过柱、氮吹等繁琐过程。

磁性纳米粒子(magnetic manoparticles，MNPs))是一种功能性纳米材料，也是一种性能优越的磁性分离载体，广泛应用于核酸分析、临床诊断、靶向药物，酶和细胞固定化等诸多领域，以及农产品中危害因子的快速检测中发挥着重要作用。磁性纳米材料不仅具有强大的比表面积，而且具有磁导向性、超顺磁性的特性和能力，可以连接到功能材料获得生化活性。在磁纳米粒子表面合成分子印迹聚合物，聚合物不仅具有大的比表面积以及超顺磁性，其结合位点也暴露在磁纳米粒子表面，有利于模板的洗脱，减少洗脱时间，也可有效避免模板泄露导致定量不准等问题。将其作为样品的前处理材料，可以提高样品中痕量物质的分离、富集和萃取能力，省去了离心、过柱等复杂步骤，缩短了样品前处理时间，减少了有机试剂的使用。因此，本发明采用表面印迹技术，将分子印迹聚合物(MIP)与磁性纳米粒子偶联，制备磁性纳米分子印迹聚合物，基于分子印迹聚合物的特异性识别和磁性纳米粒子的定向高效富集性能和磁分离技术，建立了展青霉素的磁性分散固相萃取(MI-MDSPE)前处理方法，结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)，实现了对果汁基质中展青霉素的残留检测，节约了样品前处理的时间，以及减少了有机试剂使用，有效的提高了前处理的速度。有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

本发明包括以下步骤

1)对Fe3O4纳米粒子进行CH＝CH2修饰并溶于甲醇溶液内，所述乙烯基化Fe3O4纳米粒子的制备方法包括以下步骤：

A Fe3O4纳米粒子的制备：所述Fe3O4纳米粒子采用共沉淀法制备，磁铁收集Fe3O4纳米粒，用乙醇洗涤直至洗出液pH呈中性，并将所得Fe3O4固体溶于乙醇中保存得到Fe3O4磁纳米粒子。