[发明专利]一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法有效
申请号: | 201910521330.8 | 申请日: | 2019-06-17 |
公开(公告)号: | CN110156941B | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 佘永新;邵华;赵民娟;王淼;何亚荟;郑鹭飞;金芬;王静 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 董柏雷 |
地址: | 100081 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 青霉素 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤
1)乙烯基化Fe3O4纳米粒子的制备
对Fe3O4纳米粒子进行CH=CH2修饰并溶于甲醇溶液内,所述乙烯基化Fe3O4纳米粒子的制备方法包括以下步骤:
A Fe3O4纳米粒子的制备:所述Fe3O4纳米粒子采用共沉淀法制备,磁铁收集Fe3O4纳米粒,用乙醇洗涤直至洗出液pH呈中性,并将所得Fe3O4固体溶于乙醇中保存得到Fe3O4磁纳米粒子;
B Fe3O4@SiO2粒子制备:将上述Fe3O4磁纳米粒子超声分散在80%体积浓度的乙醇溶液中,滴加四乙氧基硅烷(TEOS)和25%浓度的氨水,室温下搅拌反应10-48h,反应结束后水洗至洗出液pH呈中性,真空干燥,得到Fe3O4@SiO2磁纳米粒子;
C将制备的上述Fe3O4@SiO2磁纳米粒子溶于加有10%体积浓度的乙酸溶液,加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS),在30-80℃下搅拌反应3-12h,用水和甲醇交替洗涤至洗出液pH呈中性,并保存在甲醇溶液备用得到乙烯基化Fe3O4纳米粒子;
2)展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备
将2-吲哚酮标准品、6-羟基烟酸标准品按照摩尔比1:1-4溶解在甲醇中,溶解后加入功能单体4-乙烯基吡啶进行预聚合20-60min后,加入乙烯基化Fe3O4纳米粒子、交联剂和引发剂,超声5-20min后,充氮气除氧10-15分钟,密封水浴中震荡在150-200rpm/min条件反应8-48h,反应温度30-80℃,反应结束后,用磁铁将沉淀物分离,并用甲醇反复冲洗直至上清液澄清,55℃下烘干,用乙酸-甲醇溶液洗脱模板,直至检测不到模板分子,所述模板分子为2-吲哚酮和6-羟基烟酸。
2.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)或者二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。
3.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。
4.根据权利要求1或2所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述交联剂与所述模板分子的摩尔比为2-15:1。
5.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述功能单体与所述模板分子摩尔比为2-10:1。
6.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述的甲醇与乙酸的体积比为6-10:1。
7.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述共沉淀法制备的方法包括1-3g的FeCl3·6H2O和0.1-1g的FeCl2·4H2O分别超声分散在超纯水溶液中,将两溶液混合后搅拌加入氨水,反应温度70℃,在50~80℃水浴下搅拌反应并加入0.05-0.2g的柠檬酸钠,待反应结束后冷却至室温。
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