[发明专利]一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910521330.8 申请日: 2019-06-17
公开(公告)号: CN110156941B 公开(公告)日: 2021-11-30
发明(设计)人: 佘永新;邵华;赵民娟;王淼;何亚荟;郑鹭飞;金芬;王静 申请(专利权)人: 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
主分类号: C08F292/00 分类号: C08F292/00;C08F226/06;C08F222/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30
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摘要:
搜索关键词: 一种 青霉素 磁性 分子 印迹 聚合物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤

1)乙烯基化Fe3O4纳米粒子的制备

对Fe3O4纳米粒子进行CH=CH2修饰并溶于甲醇溶液内,所述乙烯基化Fe3O4纳米粒子的制备方法包括以下步骤:

A Fe3O4纳米粒子的制备:所述Fe3O4纳米粒子采用共沉淀法制备,磁铁收集Fe3O4纳米粒,用乙醇洗涤直至洗出液pH呈中性,并将所得Fe3O4固体溶于乙醇中保存得到Fe3O4磁纳米粒子;

B Fe3O4@SiO2粒子制备:将上述Fe3O4磁纳米粒子超声分散在80%体积浓度的乙醇溶液中,滴加四乙氧基硅烷(TEOS)和25%浓度的氨水,室温下搅拌反应10-48h,反应结束后水洗至洗出液pH呈中性,真空干燥,得到Fe3O4@SiO2磁纳米粒子;

C将制备的上述Fe3O4@SiO2磁纳米粒子溶于加有10%体积浓度的乙酸溶液,加入3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS),在30-80℃下搅拌反应3-12h,用水和甲醇交替洗涤至洗出液pH呈中性,并保存在甲醇溶液备用得到乙烯基化Fe3O4纳米粒子;

2)展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备

将2-吲哚酮标准品、6-羟基烟酸标准品按照摩尔比1:1-4溶解在甲醇中,溶解后加入功能单体4-乙烯基吡啶进行预聚合20-60min后,加入乙烯基化Fe3O4纳米粒子、交联剂和引发剂,超声5-20min后,充氮气除氧10-15分钟,密封水浴中震荡在150-200rpm/min条件反应8-48h,反应温度30-80℃,反应结束后,用磁铁将沉淀物分离,并用甲醇反复冲洗直至上清液澄清,55℃下烘干,用乙酸-甲醇溶液洗脱模板,直至检测不到模板分子,所述模板分子为2-吲哚酮和6-羟基烟酸。

2.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)或者二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)。

3.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)。

4.根据权利要求1或2所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述交联剂与所述模板分子的摩尔比为2-15:1。

5.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述功能单体与所述模板分子摩尔比为2-10:1。

6.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述的甲醇与乙酸的体积比为6-10:1。

7.根据权利要求1所述的展青霉素磁性分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:所述共沉淀法制备的方法包括1-3g的FeCl3·6H2O和0.1-1g的FeCl2·4H2O分别超声分散在超纯水溶液中,将两溶液混合后搅拌加入氨水,反应温度70℃,在50~80℃水浴下搅拌反应并加入0.05-0.2g的柠檬酸钠,待反应结束后冷却至室温。

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