[发明专利]一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法

说明书

本发明涉及一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，所述制备方法先后采用磁控溅射法和阳极氧化技术，钼掺杂浓度通过溅射靶的钼、钛的原子浓度比来调节，纳米管尺寸和长度由阳极氧化技术控制；具体步骤为：清洗基板；在清洗后的基板上使用磁控溅射法沉积MoTi合金膜；控制基板温度为室温~300℃；采用氩气，控制真空室内气压为0.1~2.5 Pa，溅射功率密度为1.7~177 kW/m²；将制备得到的MoTi合金膜在电解液中采用阳极氧化技术得到钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜；将钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜进行退火处理。本发明方法具有工业生产前景，实验重复性好，是一种制备优异光电转换性的Mo掺杂TiO₂纳米管阵列薄膜的新方法。

技术领域

本发明属于光电薄膜技术领域，具体涉及一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法。

背景技术

纳米TiO₂薄膜具有物理与化学性质稳定、无毒、成本低廉的特点，可应用于染料敏化太阳能电池（DSCs）、光解水制氢及光降解污物领域中。然而纳米TiO₂禁带宽度较大，其光吸收主要集中在紫外光范围内，且整体光吸收率较低。为提高其可见光响应性能，提高光电转换性能，需对TiO₂薄膜进行结构优化和掺杂改性。

通过构筑TiO₂纳米管阵列可实现薄膜结构优化。目前常用的制备TiO₂纳米管阵列薄膜的方法存在一些缺点：1、TiO₂纳米管阵列无序排列、管径不均匀、尺寸不易调控，而且反应时间长影响整体实验效率；2、工艺复杂、实验重复性差、反应产物与一些模板难以分离。

对TiO₂纳米管阵列薄膜掺杂改性主要分为金属掺杂改性和非金属掺杂改性。在金属掺杂改性中，Mo与Ti原子半径近似，可成为TiO₂晶格中的置换原子，抑制光生电荷的复合，并引入掺杂能级，缩短了的TiO₂禁带宽度，提高薄膜的光电性能，是一种较佳的金属掺杂元素。

不同于由Ti片通过阳极氧化法制备TiO₂纳米管阵列薄膜，再于钼盐溶液中浸泡得到掺Mo的TiO₂纳米管阵列薄膜的常规方法，本发明应用直流磁控溅射与阳极氧化相结合的方法，在基板(如Ti片)上先通过磁控溅射制备一层Mo掺杂含量可控的MoTi合金膜，再通过阳极氧化得到Mo掺杂TiO₂纳米管阵列薄膜，在可见光和紫外光辐照下的光生电流密度显著增加，最大的光生电流密度，约为未掺杂TiO₂纳米管阵列薄膜光电流密度的4倍，可应用于染料敏化太阳能电池、光解水制氢及光降解污物等。

发明内容

本发明提出一种可用于工业生产的钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法。

本发明提出的一种钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备方法，所述制备方法先后采用磁控溅射法和阳极氧化技术，钼掺杂浓度通过溅射靶的钼、钛的原子浓度比来调节，纳米管尺寸和长度由阳极氧化技术控制；具体步骤如下：

（1）清洗基板；

（2）在清洗后的基板上使用磁控溅射法沉积MoTi合金膜；控制基板温度为室温~300℃；采用氩气，控制真空室内气压为0.1~2.5 Pa，溅射功率密度为1.7~177 kW/m²(靶直径60mm，对应溅射功率5~500W)；

（3）将制备得到的MoTi合金膜在电解液中采用阳极氧化技术得到钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜；

（4）将钼掺杂二氧化钛纳米管阵列薄膜进行退火处理；退火处理条件是：在空气、氮气或惰性气体保护下退火，退火温度为400~700℃，退火时间为1~5 小时。