[发明专利]一种银掺杂二氧化铅电极的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及一种单质银掺杂二氧化铅电极的制备方法及其应用，属于电极材料应用领域。所述方法如下：先将钛板进行清理并打磨后，将钛板浸渍到草酸水溶液中除去氧化层，最后将钛板用去离子水清洗并吹干；将钛板浸入配置好的镀银液中静置一定时间得到镀有银层的钛板；以铜片为阴极，以镀有单质银中间层的钛板为阳极，以Pb(NO₃)₂、Cu(NO₃)₂和NaF的混合溶液为电镀液，进行电沉积，得到单质银掺杂的二氧化铅电极。本发明所述电极能耗低、使用寿命长、对苯酚等有机污染物的降解效果显著。

技术领域

本发明涉及一种单质银掺杂二氧化铅电极的制备方法及其应用，具体涉及一种以钛为基体的银掺杂二氧化铅电极(简称Ti/Ag-PbO₂)及其在电催化降解污染物中的应用，属于电极材料应用领域。

背景技术

电催化技术具有设备简单、氧化能力强、反应速率快、无二次污染等优点，是一种适合处理有毒、难生物降解有机废水的水处理技术。阳极材料是该技术的核心，二氧化铅电极因其催化氧化活性高、耐腐蚀强、制备简单可应用在析氧反应、化学品生产、制备臭氧以及废水处理中成为最具发展前景的电催化氧化阳极材料之一(Li X,Pletcher D,Walsh FC.Electrodeposited lead dioxide coatings[J].Chemical Society Reviews,2011,40(7):3879-3894.)。

但二氧化铅电极在使用过程中仍存在电流效率低、电能消耗高等问题，并且催化活性可继续提升。因此，近年来很多的学者致力于改性二氧化铅电极。例如专利CN10253465 A介绍了一种钛基掺锡锑二氧化铅电极的制备方法，其制得的二氧化铅电极表面均匀、致密、电极电流效率得以提升具有较高的电催化氧化活性；专利CN 103132076 A介绍了一种镧、钆共掺杂的钛基二氧化铅制备方法，通过镧、钆共掺杂的协同作用，电极具有较大的比表面积和较多的活性点，有利于污染物的吸附、脱附，可以大大提高对有机物的降解效果，并且使用寿命长；专利CN 101054684介绍了一种在钛基体上制备含氟二氧化铅电极的方法，其制得的二氧化铅电极表面均匀、致密具有较高的电催化氧化活性。因此合理的元素掺杂可以有效提高二氧化铅电极的电流效率、催化氧化能力和使用寿命等性能，但目前为止从未针对解决能耗问题进行过研究。

由于PbO₂电极是通过阳极氧化的方法制备，在阳极是发生的氧化反应，如果电沉积液中存在有Ag⁺只能在阴极上沉积，无法在阳极上生成，因此，现有技术没有采用阳极氧化的方法制备银掺杂二氧化铅电极的相关报道。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种银掺杂二氧化铅电极的制备方法，采用化学还原法在钛基体表面形成单质银层，随后采用电沉积法在其表面形成掺杂有单质银的PbO₂层；所制备的电极对苯酚类有机污染物具有很好的降解作用。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种银掺杂二氧化铅电极的制备方法，该制备方法具体步骤如下：

步骤1.钛板的预处理

先将钛板进行清洗，然后进行打磨，再将钛板浸渍到温度为95℃且质量分数为15％的草酸溶液中2h；将钛板从草酸溶液中取出后，再用去离子水清洗并吹干；

步骤2.单质银中间层的制备

将银氨溶液逐滴滴入酒石酸钾钠的还原液中得到镀银液；将预处理后的钛板放入镀银液中，经化学还原在钛基体表面形成单质银层，得到镀有银单质中间层的钛板；

步骤3.电沉积PbO₂