[发明专利]常压水解法制备具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法

说明书

一种常压水解法制备具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法，所述方法为：将钠基蒙脱石与1～5mol/L氢氧化锂水溶液混合，于100～180℃下搅拌反应12～32h，之后冷却至室温，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至pH＝7～8，干燥，即得；本发明制备的产物纯度高，制备过程无需添加模板剂，安全高效，设备要求低，绿色环保，制备的硅酸锂空心球结构由30‑50纳米的硅酸锂小颗粒有序组装而成，是典型的微纳结构，并且小颗粒组装之间形成介孔结构，空心球晶粒大小均匀，拥有较大的比表面积，最高可达40m²/g，具有高度的分散性，制备工艺较为简单，易于操作，所用原料无毒，钠基蒙脱土在我国储量巨大，此方法完全适合于工业化生产。

(一)技术领域

本发明涉及一种常压水解法制备具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法。

(二)背景技术

近些年，硅酸锂(Li₂SiO₃和Li₂SiO₄)由于其无毒无害的特性以及广泛的应用得到了更多的关注。由于其对氚的较好的溶解性，广泛应用在核工业中。在锂离子电池中，其常作为高容量的锂离子电池负极材料。对于缓解温室效应方面，硅酸锂可作为稳定的高温CO₂吸附剂以及汽车尾气过滤剂。此外，硅酸锂也用于无机涂料，可防腐蚀、防辐射、防潮湿等。

文献报道硅酸锂的制备方法主要为固相法煅烧法、水热法以及溶胶法。然而上述方法存在明显缺点，例如固相煅烧法的合成温度高，制备的粒径大，且团聚严重，耗能严重。水热法需要高温高压，对水热釜设备要求极高，易出现爆炸危险，不适用于工业化生产。溶胶法制备硅酸锂成本过高。

本发明则直接以非金属矿物钠基蒙脱石(Na-MMT)原土为原料，其来源丰富，我国储备量巨大，成本低廉，并且制备出来具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球，纯度高，尤其适用于核工业、锂离子电池及高温CO₂吸附剂等领域。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种过程简单、环保、成本低廉，适用于工业化生产的制备具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法。

本发明的技术方案如下：

一种常压水解法制备具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法，所述方法为：

将钠基蒙脱石(Na-MMT，干燥粉末)与1～5mol/L(优选3mol/L)氢氧化锂水溶液混合，于100～180℃(优选100～150℃)下搅拌(推荐搅拌速率1200r/min)反应12～32h(优选24h)，之后冷却至室温(20～30℃)，抽滤，滤饼用去离子水洗涤至pH＝7～8，干燥(推荐85℃)，即得所述具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球；

所述氢氧化锂水溶液的体积用量以钠基蒙脱石的质量计为10～100mL/g，优选66.7mL/g。

本发明所述的具有微纳结构的介孔硅酸锂空心球的制备方法的技术效果主要体现在：

(1)本发明提供一种在常压恒温下大规模制备微纳结构的介孔硅酸锂空心球的方法。

(2)制备的微纳结构的介孔硅酸锂空心球物相组成主要为Li₂SiO₃，纯度较高，以氢氧化锂水溶液为溶剂无需添加模板剂，简单加热即可，安全高效，设备要求低，绿色环保。

(3)制备的硅酸锂空心球结构由30-50纳米的硅酸锂小颗粒有序组装而成，是典型的微纳结构，并且小颗粒组装之间形成介孔结构。

(4)制备的微纳结构的介孔硅酸锂空心球晶粒大小均匀，拥有较大的比表面积，最高可达40m²/g，具有高度的分散性。

(5)制备工艺较为简单，易于操作，所用原料无毒，钠基蒙脱土在我国储量巨大，此方法完全适合于工业化生产。

(四)附图说明