[发明专利]一种硫化铋化合物晶体及其制备方法有效
申请号: | 201910360222.7 | 申请日: | 2019-04-30 |
公开(公告)号: | CN110016719B | 公开(公告)日: | 2021-04-09 |
发明(设计)人: | 马艳梅;李月;王莹莹;李芳菲;王洪波;马琰铭 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B1/12;C30B1/10 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化 化合物 晶体 及其 制备 方法 | ||
本发明的一种硫化铋化合物晶体及其制备方法属于无机材料合成技术领域,所述的硫化铋化合物晶体的化学式为BiS,为立方晶系晶体。制备方法为:将三硫化二铋粉末制成圆形样品;将NaCl颗粒烘干后制成两片NaCl薄片;将NaCl薄片和三硫化二铋圆形样品放入金刚石对顶砧样品腔形成三明治式结构;加压至32.6GPa;加温至1500K,保持15分钟;卸压降温至常温常压,得到硫化铋晶体BiS。本发明首次在实验上在高温高压条件下,采用固相反应法获得新型化学计量比及晶型的硫化铋样品,此种结构简单的硫铋体系化合物在拓扑性质和热电性能方面具有潜在的应用。
技术领域
本发明属于无机材料合成技术领域,特别涉及一种V-VI族Bi-S体系化合物硫化铋晶体及其高温高压的制备方法。
背景技术
近年来,V-VI族化合物由于其拓扑绝缘性质、超导性质和热电性质等引起了科学家广泛关注。熟知的V-VI族A2B3型(A=Sb,Bi;B=S,Se,Te)强自旋轨道耦合(SOC)化合物-Bi2Te3、Sb2Te3和Bi2Se3就是最为简单的拓扑绝缘材料,Bi2Te3也是性能极为优良的热电材料。因V-VI族化合物具有奇异的物理特性,因此,致力于发现V-VI族化合物的其他结构形态、其他化学计量配比的化合物也备受关注。不同化学计量配比的V-VI族化合物,物质的晶体结构和原子间化学键显著变化,因而具有潜在的拓扑性质和热电性能。但目前除了A2B3型的化合物之外,利用高温高压方法合成其它化学计量比Bi-S体系化合物还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Bi-S体系新型化学计量比的BiS晶体,以及该化合物的制备方法。
本发明采用的技术方案如下:
一种硫化铋化合物晶体,其特征在于,晶体的化学式为BiS,为立方晶系晶体,空间群为pm-3m,晶格常数为
一种硫化铋化合物晶体的制备方法,有以下步骤:
1)将三硫化二铋粉末放入研钵里,进行充分研磨后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片,制成圆形样品;
2)将NaCl颗粒加热烘干后放置在金刚石对顶砧的两砧面中压片,制得两片NaCl薄片作为绝热层和传压介质;
3)将其中一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中;将压片后的三硫化二铋样品放入该NaCl薄片的正中心;将另一片NaCl薄片放入金刚石对顶砧的样品腔中,盖住样品腔中的样品,形成三明治式结构;
4)将一颗红宝石放入样品腔中,作为压标物质;
5)合上金刚石对顶砧,加压至32.6GPa;加温至1500K,保持15分钟;
6)卸压降温至常温常压,得到硫化铋晶体BiS。
在步骤1)中,所述的三硫化二铋粉末优选纯度为99.999%的Bi2S3;压片后制成的圆形样品直径优选80微米;
在步骤2)中,制得的NaCl薄片直径优选100微米;
在步骤3)中,所用的金刚石对顶砧砧面直径优选300微米,由T301钢片打一个直径100微米的洞制成所述的样品腔。
有益效果:
本发明首次在实验上采用三硫化二铋粉末作为初始原料,在高温高压下,采用固相反应法获得新型化学计量比及晶型的硫化铋样品,其反应为:Bi2S3→S+2BiS。此种结构简单的硫铋体系化合物在拓扑性质和热电性能方面具有潜在的应用。
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