[发明专利]一种烟酰胺核糖的合成方法在审
| 申请号： | 201910336737.3 | 申请日： | 2019-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN110054658A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 刘希光;郝志凤;孙祥斌;徐晶;战付旭 | 申请（专利权）人： | 鲁东大学;烟台兆易生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/048 | 分类号： | C07H19/048;C07H1/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264000 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟酰胺 核糖 三乙酸酯 乙酸溶液 真空浓缩 呋喃核糖 氢溴酸 合成 三苯甲酰氧基 混合溶液中 苯甲酸酯 合成过程 混合溶液 甲醇搅拌 搅拌反应 乙酰氧基 甲苯 产率 | ||
1.一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将1-乙酰氧基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖溶于甲苯中，得到混合溶液；
(2)在上述混合溶液中逐滴加入氢溴酸的乙酸溶液，搅拌反应至反应完全，真空浓缩，得到中间产物粗β-D-呋喃核糖-溴-2，3，5-三苯甲酸酯；
(3)中间产物与烟酰胺继续在氢溴酸的乙酸溶液中反应得到烟酰胺三乙酸酯；
(4)在烟酰胺三乙酸酯中加入甲醇搅拌，真空浓缩，得到白色固体，即烟酰胺核糖。
2.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(1)-(2)在0-25℃的环境下进行。
3.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(1)中1-乙酰氧基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖与甲苯的质量体积比为(90-115)∶(2-5)。
4.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(1)中1-乙酰氧基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖与甲苯的质量体积比为100∶3。
5.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，1-乙酰氧基-2，3，5-三苯甲酰氧基-β-D-呋喃核糖与氢溴酸的质量比为1.2-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(3)还包括，将烟酰胺三乙酸酯与甲苯共沸除去乙酸后真空干燥2-5h。
7.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(4)在低于0℃的氨气环境下进行。
8.根据权利要求1所述的一种烟酰胺核糖的合成方法，其特征在于，步骤(2)中乙酸的体积浓度为30-35％。
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