[发明专利]一种合成丁二酸类化合物的方法有效
申请号: | 201910319124.9 | 申请日: | 2019-04-19 |
公开(公告)号: | CN110028403B | 公开(公告)日: | 2020-08-11 |
发明(设计)人: | 余达刚;李静;鞠涛;周榆钦;付强;叶剑衡;廖黎丽 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07C57/38 | 分类号: | C07C57/38;C07C59/64;C07C323/62;C07C57/58;C07C69/78;C07C59/52;C07C57/40;C07D333/24;C07D307/54;C07D307/79;C07D335/14;C07C51/15;C07C319/20;C0 |
代理公司: | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人: | 郭艳艳 |
地址: | 610064 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 成丁 二酸类 化合物 方法 | ||
1.一种合成丁二酸类化合物的方法,其特征在于,所述方法具体为:
将底物、光催化剂和碱按1:0.005~0.5:1~20的摩尔比加入反应容器中,然后在CO2气氛下加入还原剂和溶剂,所加入的还原剂与底物的摩尔比为1~20:1;再在室温下搅拌反应2~48h,反应过程中用波长为400~550nm的可见光照射反应液;然后用2N的稀盐酸淬灭反应,再对反应后的混合物进行分离纯化,得丁二酸类化合物;
所述光催化剂为4CzIPN、Ir[(ppy)2(dtbppy)]PF6、Ir[dF(CF3)ppy]2(dtbbpy)PF6、fac-Ir(ppy)3或Ru(bpz)3(PF6)2;
所述还原剂为TMEDA、HEH、iPr2NEt或Et3N;
所述底物为1,1-二芳基乙烯类化合物(Ⅰ)、单芳基取代烯烃类化合物(Ⅱ)、丙烯酸酯类化合物(III)或4-(丁-2,3-二烯-2-基)-1,1'-联苯(IV);
其中,R1为氢原子、烷基或卤原子;R2为氢原子、芳基、烷基、烃氧基、巯基、羟基、酯基或卤原子;R3为氢原子或烷基;R4为氢原子或烷基;R5和R6为烃基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述碱为Cs2CO3、LiOtBu、NaOtBu、KOtBu、Na2CO3、K2CO3或CsF。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述光催化剂为4CzIPN,所述碱为Cs2CO3,底物、光催化剂和碱的摩尔比为1:0.02:4.5。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述还原剂为iPr2NEt,其与所述底物的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述溶剂为DMF、DMA、DMSO、NMP、MeCN、1,4-dioxane和MeOH中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应过程中用波长为450nm的可见光照射反应物,搅拌反应时间为24h。
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