[发明专利]一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法有效

专利信息
申请号: 201910307477.7 申请日: 2019-04-17
公开(公告)号: CN109942374B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 杜晓华;马新朋 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C29/40 分类号: C07C29/40;C07C31/125
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 王利强
地址: 310014 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续流 合成 甲基 壬醇 方法
【权利要求书】:

1.一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述方法包括以下过程:将格氏试剂C4H9MgX的溶液泵入热交换器,温度为0~60℃,流速为1~100ml/min,停留时间为0.5~50s,接着流入混合器,同时将2-甲基戊醛泵入混合器,温度为0~60℃,流速为0.2~19g/min,停留时间为0.5~95s,然后混合液进入管式反应器中,总流速为1.2~120ml/min,温度为0~60℃,停留时间为0.3~30min,得到反应液I;然后反应液I流入水解器,向水解器泵入酸性水溶液水解,最后经萃取、脱溶和精馏得到式II所示的目标产物4-甲基-5-壬醇;

所述的X为Cl、Br或I。

2.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的格氏试剂的溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃中的一种。

3.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的2-甲基戊醛与格氏试剂的摩尔比为1:1~1:1.5。

4.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的水解中的酸性水溶液是指HCl、H2SO4、H3PO3、甲酸、乙酸中的一种或几种的混合物的水溶液,其浓度为10%~80%。

5.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述2-甲基戊醛与所述酸性水溶液的溶质酸的摩尔比为1:1~1:5。

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