[发明专利]一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法有效
申请号: | 201910307477.7 | 申请日: | 2019-04-17 |
公开(公告)号: | CN109942374B | 公开(公告)日: | 2022-04-08 |
发明(设计)人: | 杜晓华;马新朋 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07C29/40 | 分类号: | C07C29/40;C07C31/125 |
代理公司: | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人: | 王利强 |
地址: | 310014 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续流 合成 甲基 壬醇 方法 | ||
1.一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述方法包括以下过程:将格氏试剂C4H9MgX的溶液泵入热交换器,温度为0~60℃,流速为1~100ml/min,停留时间为0.5~50s,接着流入混合器,同时将2-甲基戊醛泵入混合器,温度为0~60℃,流速为0.2~19g/min,停留时间为0.5~95s,然后混合液进入管式反应器中,总流速为1.2~120ml/min,温度为0~60℃,停留时间为0.3~30min,得到反应液I;然后反应液I流入水解器,向水解器泵入酸性水溶液水解,最后经萃取、脱溶和精馏得到式II所示的目标产物4-甲基-5-壬醇;
所述的X为Cl、Br或I。
2.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的格氏试剂的溶剂为乙醚、四氢呋喃、乙二醇二甲醚、2-甲基四氢呋喃中的一种。
3.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的2-甲基戊醛与格氏试剂的摩尔比为1:1~1:1.5。
4.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述的水解中的酸性水溶液是指HCl、H2SO4、H3PO3、甲酸、乙酸中的一种或几种的混合物的水溶液,其浓度为10%~80%。
5.根据权利要求1所述一种连续流合成4-甲基-5-壬醇的方法,其特征在于:所述2-甲基戊醛与所述酸性水溶液的溶质酸的摩尔比为1:1~1:5。
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