[发明专利]一种N-酰基化合物的简易制备方法

说明书

本发明涉及一种N‑酰基化合物的制备方法，其具体步骤为：将胺类化合物和R‑OCF₃混合于溶剂中，在‑80~100℃反应1min~48h，反应结束后加水淬灭，通过柱层析分离纯化或重结晶纯化得到N‑酰基化合物。本发明利用含有三氟甲氧基的试剂能分解原位产生氟光气的特点，直接将其与胺类化合物反应，实现对胺类底物的快速N‑羰基化，进而高效制备出尿素衍生物和氨基甲酰氟类化合物。该方法操作简单、反应时间短，底物适用范围广，无需使用任何催化剂或者添加剂，并且原料易得，产物收率高、易于纯化。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，涉及一种N-酰基化合物的简易制备方法。

背景技术

N-酰基化合物如尿素及其衍生物、(苯并)咪唑酮/噁唑酮/噻唑酮类化合物、氨基甲酰氟等在材料和生命科学领域具有非常广泛的应用。传统合成尿素及其衍生物的方法主要依赖于光气及其衍生物与胺类化合物偶联、或者通过异氰酸酯对胺类亲核加成来构建，但是光气及其衍生物和异氰酸酯大多是高毒性的。另一方面，氨基甲酰氟通常由胺与氟光气或与氯化碳氟化物反应、氨基甲酰氯的氟氯交换反应、氨基甲酸衍生物的电化学氟化反应等制备，但是这些转化都涉及剧毒试剂或需要苛刻的反应条件。鉴于以上不足，化学家们致力于开发温和、简单、高效、环境友好且更安全的方法合成这类化合物。

本发明利用三氟甲磺酸三氟甲酯及其类似物(如R¹SO₃CF₃、R²CO₂CF₃和MOCF₃，可用R-OCF₃表示)能分解原位产生氟光气的特点，直接将其与胺类化合物反应，实现了对胺类底物的快速N-羰基化，进而高效制备出尿素衍生物和氨基甲酰氟类化合物。此方法的特点是操作简单、反应时间短，底物适用范围广，无需使用任何催化剂或者添加剂，并且原料易得，产物收率高、易于纯化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种N-酰基化合物的简易制备方法，该方法操作简单、反应时间短，底物适用范围广，无需使用任何催化剂或者添加剂，并且原料易得，产物收率高、易于纯化。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种N-酰基化合物的简易制备方法，其具体步骤为：将胺类化合物和R-OCF₃混合于溶剂中，在-80～100℃反应1min～48h，反应结束后加水淬灭，通过过柱分离纯化或重结晶纯化得到N-酰基化合物；

所述R-OCF₃包括但不限于CF₃SO₃CF₃、AgOCF₃、CsOCF₃、R⁶-PhCO₂CF₃、R⁷-PhSO₃CF₃，其中R⁶、R⁷分别独立选自苯环邻位、间位、对位取代或多取代基，取代基包括但不限于氢原子、氟原子、氯原子、溴原子、碘原子、甲基、三氟甲基、甲氧基、三氟甲氧基、乙基、丙基、丁基、苯基、硝基、氰基、羧基、硼酸基、酯基、酮羰基、醛羰基、酰胺基中的一种。

按上述方案，所述胺类化合物为一级胺或者二级胺，其结构式选自以下一种：