[发明专利]一种ZSM-5沸石的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910190280.X 申请日: 2019-03-13
公开(公告)号: CN109824059A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 杜涛;王义松;宫赫;贾贺;邱梓洋;周立峰 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 制备 沸石 吸附 胶态二氧化硅 拟薄水铝石 水热合成法 沸石制备 胶体基质 结晶过程 杂质晶体 二氧化碳 微孔
【说明书】:

发明属于沸石制备技术领域,尤其涉及一种ZSM‑5沸石的制备方法,采用Ludox AS‑40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质,通过水热合成法完成结晶过程,制备获得ZSM‑5沸石,本发明提供的制备方法制备的ZSM‑5沸石中杂质晶体的数量大大的减少,同时增加了微孔的体积,进而提高了吸附CO2的性能。此外不仅成本低,而且品质极高,吸附二氧化碳的性能强。

技术领域

本发明属于沸石合成技术领域,尤其涉及一种ZSM-5沸石的制备方法。

背景技术

由于在20世纪40年代末出现了参考天然沸石形成条件而制备的合成沸石,导致了它们的大规模工业应用,包括催化裂化、加氢裂化、甲醇制汽、脱蜡以及香料合成等化工过程。实际上,各种沸石表现出优异的CO2吸附性能源于其微观结构特性,这些特性可以被用于解决工业中废气的清洁排放的问题。发明沸石的合成方法不仅要考虑按比例扩大的难易程度,还要考虑经济性以及改善材料的物理和化学性质来适用于某种工业应用。使用天然矿物、工业废料和农业废物作为硅和铝的原料来制备沸石是一种经济的方法。稻壳是农业废弃物中SiO2含量最高的,其燃烧产物稻壳灰所含的SiO2可以被高效利用。因此,巧妙地使用从稻壳灰中提取的SiO2来合成高质量的沸石是近年来的研究热点。

发明内容

(一)要解决的技术问题

针对现有存在的技术问题,本发明提供一种ZSM-5沸石的制备方法,解决了现有技术中制备的ZSM-5沸石杂质多、微孔体积小的技术问题。

(二)技术方案

为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:

一种ZSM-5沸石的制备方法,采用Ludox AS-40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质,通过水热合成法完成结晶过程,制备获得ZSM-5沸石。

优选地,还包括如下步骤:

S1、在室温下,将质量份数为0.5-0.6的拟薄水铝石加入盛有质量份数为9-11的去离子水的容器中,搅拌15-25分钟,然后再加入质量份数为0.1-0.3的浓盐酸,获得拟薄水铝石的溶胶粒子;

S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量份数为58-59.2的TPAOH模板剂和质量份数为1.1-1.3的NaCl钠离子剂的,然后搅拌0.6-1.5小时,获得铝源混合物;

S3、将胶态的Ludox AS-40和稻壳灰二氧化硅粉末作为混合硅源同时加入铝源混合物中,然后搅拌3-5小时,获得胶体系混合物;

S4、将获得的胶体系混合物置于PTFE内衬的高压反应釜中,加热至150℃-185℃并持续至少3天,获得结晶体样品;

S5、将结晶体样品洗涤和干燥后,在450℃-550℃下煅烧5-8小时去除模板剂TPAOH,获得ZSM-5沸石。

优选地,步骤S1中拟薄水铝石的质量份数为0.58,去离子水的质量份数为10,搅拌时间为20分钟,浓盐酸的质量份数为0.2。

优选地,步骤S2中的模板剂TPAOH的质量份数为58.49,钠离子剂NaCl的质量份数为1.17,搅拌时间为1小时。

优选地,步骤S3中胶态的Ludox AS-40胶态二氧化硅与混合硅源的质量百分比范围为25%-75%;

铝源混合物与混合硅源的质量比值的范围为0-1。

优选地,步骤S4中加热温度为165℃,加热持续时间为4天。

优选地,步骤S5中的煅烧温度为500℃,煅烧持续时间为6小时。

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