[发明专利]一种ZSM-5沸石的制备方法在审
| 申请号: | 201910190280.X | 申请日: | 2019-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN109824059A | 公开(公告)日: | 2019-05-31 |
| 发明(设计)人: | 杜涛;王义松;宫赫;贾贺;邱梓洋;周立峰 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
| 主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
| 代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
| 地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 沸石 吸附 胶态二氧化硅 拟薄水铝石 水热合成法 沸石制备 胶体基质 结晶过程 杂质晶体 二氧化碳 微孔 | ||
1.一种ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于,
采用Ludox AS-40胶态二氧化硅和拟薄水铝石作为胶体基质,通过水热合成法完成结晶过程,制备获得ZSM-5沸石。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括如下步骤:
S1、在室温下,将质量份数为0.5-0.6的拟薄水铝石加入盛有质量份数为9-11的去离子水的容器中,搅拌15-25分钟,然后再加入质量份数为0.1-0.3的浓盐酸,获得拟薄水铝石的溶胶粒子;
S2、在步骤S1中获得的拟薄水铝石的溶胶粒子中加入质量份数为58-59.2的TPAOH模板剂和质量份数为1.1-1.3的NaCl钠离子剂的,然后搅拌0.6-1.5小时,获得铝源混合物;
S3、将Ludox AS-40胶态二氧化硅和稻壳灰二氧化硅粉末作为混合硅源同时加入铝源混合物中,然后搅拌3-5小时,获得胶体系混合物;
S4、将获得的胶体系混合物置于PTFE内衬的高压反应釜中,加热至150℃-185℃并持续至少3天,获得结晶体样品;
S5、将结晶体样品洗涤和干燥后,在450℃-550℃下煅烧5-8小时去除模板剂TPAOH,获得ZSM-5沸石。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,
步骤S1中拟薄水铝石的质量份数为0.58,去离子水的质量份数为10,搅拌时间为20分钟,浓盐酸的质量份数为0.2。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,
步骤S2中的模板剂TPAOH的质量份数为58.49,钠离子剂NaCl的质量份数为1.17,搅拌时间为1小时。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,
步骤S3中Ludox AS-40胶态二氧化硅与混合硅源的质量百分比范围为25%-75%;
铝源混合物与混合硅源的质量比值的范围为0-1。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
步骤S4中加热温度为165℃,加热持续时间为4天。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
步骤S5中的煅烧温度为500℃,煅烧持续时间为6小时。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,使用的所有试剂及原始材料所包含的各种化学组分的物质的量比值被控制为Si:TPAOH:Al:H2O:Na:HCl=25:9:1:500:2.5:0.25。
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