[发明专利]缩水甘油加氢制备1;3-丙二醇的钴-氧化铝催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种缩水甘油加氢制备1,3-丙二醇的钴-氧化铝催化剂，其特征在于，所述的催化剂是以钴铝水滑石Co₄Al₂(OH)₁₂CO₃·nH₂O为前驱体，通过高温焙烧及氢气还原，得到以氧化铝为载体的钴金属颗粒催化剂。

2.根据权利要求1所述的缩水甘油加氢制备1,3-丙二醇的钴-氧化铝催化剂，其特征是，所述的催化剂中钴与铝的摩尔比为1/2—3/1。

3.一种如权利要求1或2所述的缩水甘油加氢制备1,3-丙二醇的钴-氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤如下：

1)、称取4.37克六水合硝酸钴和2.81克九水合硝酸铝溶解于150毫升去离子水中，称取2.84克氢氧化钠和0.47克碳酸钠溶解于200毫升去离子水中，在室温下搅拌20分钟至充分混合均匀；

2)、采用共沉淀法，在25度、磁力搅拌下将上述两种混合溶液同时滴加到烧杯中，维持溶液PH＝9.5；滴定结束后将混合物密封于带聚四氟乙烯内衬的水热釜中，120度下反应24小时；

3)、将得到的沉淀用微孔滤膜过滤,再用去离子水洗涤至中性，然后放入烘箱中，60度干燥12小时，得到钴铝水滑石前驱体Co₄Al₂(OH)₁₂CO₃·nH₂O；

4)、将干燥好的钴铝水滑石前驱体研磨后放入马弗炉中，350度下焙烧4小时，得到钴、铝的混合氧化物Co₂AlO_X；

5)、将焙烧好的样品置于管式还原炉中，氢气气氛中700度还原1小时，升温速率5度/分钟，氢气流量为40毫升/分钟，待温度降至室温后取出样品，即可得到以氧化铝为载体的钴颗粒催化剂。

4.一种如权利要求3所述的制备方法得到的钴-氧化铝催化剂用于制备1,3-丙二醇的方法，其特征是，以缩水甘油为原料，直接加氢高效制备1,3-丙二醇，具体的反应工艺如下：

1)、将10毫升缩水甘油溶液加入到含有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，并向溶液中加入100毫克的钴-氧化铝催化剂；

2)、将上述反应釜密封，用氢气置换掉反应釜内的空气，并充入2.0MPa压力的氢气；

3)、将反应釜置于一定温度的油浴锅中，待釜内温度达到后开启搅拌开始反应；

4)、反应结束后，将反应釜冷却至室温，反应液离心，回收催化剂；

5)、在离心后的上层清液中定量加入正丁醇，混合均匀后经气相色谱分析，计算转化率及产率。

5.根据权利要求4所述的制备1,3-丙二醇的方法，其特征是，所述的反应溶剂为乙醇。

6.根据权利要求4所述的制备1,3-丙二醇的方法，其特征是，所述的缩水甘油的浓度为0.01-0.3克/毫升。

7.根据权利要求4所述的制备1,3-丙二醇的方法，其特征是，所述的反应温度为60度到140度。

8.根据权利要求4所述的制备1,3-丙二醇的方法，其特征是，所述的反应时间为1-5小时。