[发明专利]一种二氟甲基肟醚衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201910012000.6 | 申请日: | 2019-01-07 |
公开(公告)号: | CN109651191B | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 竺传乐;曾浩;江焕峰 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C07C251/52 | 分类号: | C07C251/52;C07C251/54;C07C249/12 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 罗啸秋 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于包括以下步骤:
在碱和有机溶剂中,将苯乙酮肟类化合物与α-三氟甲基苯乙烯类化合物反应,反应产物经后处理,得到二氟甲基肟醚衍生物;
所述二氟甲基肟醚衍生物具有式I所示的结构式:
其中,R1为苯基、对溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、对氟苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、对三氟甲基苯基、对叔丁基苯基、3,4-二甲基苯基、1-萘基、3-噻吩基、3-(N-甲基)吡咯基、2-苯并呋喃基、2-苯并噻吩基或3-苯并噻吩基;R2为苯基或氢;R3为苯基、对溴苯基、对氯苯基、间氯苯基、邻氯苯基、对氟苯基、间氟苯基、邻氟苯基、对碘苯基、对甲苯基、间甲苯基、对甲氧基苯基、间甲氧基苯基、对甲硫基苯基、对三氟甲基苯基、对甲砜基苯基、对甲酸甲酯基苯基、3,4-二甲基苯基、3,4-亚甲二氧苯基、苯乙烯基、1-四氢萘基、2-萘基、2-呋喃基、2-噻吩基、2-吡啶基或正丙基;R4为苯基、甲基、乙基、异丙基或叔丁基;
所述碱选自碳酸铯、碳酸钾、叔丁醇钾、叔丁醇锂、叔丁醇钠中的至少一种;
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述苯乙酮肟类化合物与α-三氟甲基苯乙烯类化合物的摩尔比为1:1.5。
3.根据权利要求1所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述碱的加入量与α-三氟甲基苯乙烯类化合物的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述反应的温度为90℃,反应的时间为12h;所述反应在氮气氛围下进行。
5.根据权利要求1所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述后处理是指反应结束后冷却至室温,加入水和有机溶剂,萃取反应液,将有机层进行减压旋蒸去除溶剂,得粗产物,经柱层析提纯得到二氟甲基肟醚衍生物。
6.根据权利要求5所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述后处理中有机溶剂为乙酸乙酯、二氯甲烷或乙醚。
7.根据权利要求5所述的一种二氟甲基肟醚衍生物的合成方法,其特征在于:所述柱层析提纯是指以石油醚:乙酸乙酯的体积比为(50~100):1的混合溶剂为洗脱液的柱层析提纯。
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